一、范围
本标准适用于法庭科学吸毒人员尿液中吗啡和单乙酰吗啡的检验。

二、检验原理
将尿液样品经过前处理后，采用气相色谱或气相色谱-质谱联用技术进行检验。

三、仪器和设备
1.气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪；
2.样品前处理设备；
3.色谱柱；
4.色谱柱保护器；
5.气源；
6.进样器；
7.检测器；
8.数据处理系统。

四、试剂和材料
1.甲醇（色谱纯）；
2.乙腈（色谱纯）；
3.氯仿（色谱纯）；
4.乙酸乙酯（色谱纯）；
5.氯化钠（分析纯）；
6.硫酸（分析纯）；
7.氢氧化钠（分析纯）；
8.氯化铵（分析纯）；
9.尿液样品。

五、操作步骤
1.样品前处理
（1）取2mL尿液样品，加入10μL内标溶液，加入2mL氢氧化钠溶液，振荡混合；
（2）加入2mL氯仿，振荡混合，离心分离；
（3）取上层氯仿液，加入2mL氯化铵溶液，振荡混合，离心分离；
（4）取上层氯仿液，加入1mL硫酸溶液，振荡混合，离心分离；
（5）取上层氯仿液，加入1mL氢氧化钠溶液，振荡混合，离心分离；
（6）取上层氯仿液，加入1mL甲醇，振荡混合，离心分离；
（7）取上层甲醇液，加入1mL乙腈，振荡混合，离心分离；
（8）取上层乙腈液，过滤，进样。

2.气相色谱检验
（1）色谱柱：DB-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
（2）进样器：2μL；
（3）检测器：质谱检测器；
（4）柱温程序：初始温度为80℃，保持1min，升温至280℃，保持5min；
（5）流速：1mL/min；
（6）检测离子：吗啡（m/z 286、268、181、165、150、138、125、109、95、82、69、56）、单乙酰吗啡（m/z 298、280、193、177、162、150、137、121、107、93、79、65）。

3.气相色谱-质谱联用检验
（1）色谱柱：DB-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
（2）进样器：2μL；
（3）检测器：质谱检测器；
（4）柱温程序：初始温度为80℃，保持1min，升温至280℃，保持5min；
（5）流速：1mL/min；
（6）检测离子：吗啡（m/z 286、268、181、165、150、138、125、109、95、82、69、56）、单乙酰吗啡（m/z 298、280、193、177、162、150、137、121、107、93、79、65）。

六、结果计算
根据样品中吗啡和单乙酰吗啡的峰面积比值，采用内标法计算出吗啡和单乙酰吗啡的质量浓度。

七、质量控制
1.每批样品应设置空白样品和质控样品；
2.质控样品应符合规定的质量要求；
3.质控样品的检测结果应符合规定的要求。

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