扑尔敏是一种常见的抗组胺药物，常用于治疗过敏性疾病。在法医学中，扑尔敏可以作为检验生物检材中组胺含量的指标物质。本标准规定了生物检材中扑尔敏检验的气相色谱和气相色谱-质谱法检验方法。

1. 适用范围
本标准适用于生物检材中扑尔敏的检验，包括血液、尿液、唾液、头发等样品。

2. 仪器和试剂
2.1 气相色谱仪和气相色谱-质谱仪
2.2 扑尔敏标准品
2.3 氯仿、甲醇、乙酸乙酯等试剂

3. 样品的处理
3.1 血液样品
将5ml血液加入离心管中，加入5ml氯仿，振荡混合，离心分离。取上层氯仿液，加入等体积的甲醇，振荡混合，离心分离。取上层甲醇液，加入等体积的乙酸乙酯，振荡混合，离心分离。取上层乙酸乙酯液，用氮气吹干，加入适量的甲醇溶解，制备样品溶液。
3.2 尿液样品
取适量尿液，加入等体积的甲醇，振荡混合，离心分离。取上层甲醇液，加入等体积的乙酸乙酯，振荡混合，离心分离。取上层乙酸乙酯液，用氮气吹干，加入适量的甲醇溶解，制备样品溶液。
3.3 唾液样品
取适量唾液，加入等体积的甲醇，振荡混合，离心分离。取上层甲醇液，加入等体积的乙酸乙酯，振荡混合，离心分离。取上层乙酸乙酯液，用氮气吹干，加入适量的甲醇溶解，制备样品溶液。
3.4 头发样品
取适量头发样品，加入等体积的甲醇，振荡混合，离心分离。取上层甲醇液，加入等体积的乙酸乙酯，振荡混合，离心分离。取上层乙酸乙酯液，用氮气吹干，加入适量的甲醇溶解，制备样品溶液。

4. 检验方法
4.1 气相色谱法
4.1.1 仪器条件
柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：250℃
柱温：80℃（保持1min）→10℃/min升温至280℃（保持5min）
检测器：氮磷检测器（NPD）
氢气流速：1.0ml/min
空气流速：30ml/min
氮气流速：30ml/min
4.1.2 操作步骤
将样品注入气相色谱仪，按照仪器条件进行分析。记录峰面积，计算扑尔敏的含量。
4.2 气相色谱-质谱法
4.2.1 仪器条件
柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：250℃
柱温：80℃（保持1min）→10℃/min升温至280℃（保持5min）
检测器：质谱检测器（MS）
离子源温度：230℃
扫描方式：全扫描（m/z 50-500）
4.2.2 操作步骤
将样品注入气相色谱-质谱仪，按照仪器条件进行分析。记录峰面积，计算扑尔敏的含量。

5. 质量控制
5.1 标准曲线
制备不同浓度的扑尔敏标准品溶液，按照上述方法进行检测，绘制标准曲线。
5.2 精密度和准确度
重复检测同一样品，计算相对标准偏差（RSD）和回收率，评估方法的精密度和准确度。
5.3 检出限和定量限
按照标准曲线的斜率和截距计算检出限和定量限。

6. 结果的解释
根据样品中扑尔敏的含量，判断是否超过了正常范围，为法医学鉴定提供依据。

相关标准
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