GA/T 1640-2019
法庭科学 唾液中吗啡和O6-单乙酰吗啡检验 液相色谱-质谱法
发布时间:2019-10-14 实施时间:2019-12-01


唾液中吗啡和O6-单乙酰吗啡是毒品成瘾者常用的毒品之一,对于法庭科学的研究和判定具有重要意义。本标准旨在规定唾液中吗啡和O6-单乙酰吗啡的检验方法,采用液相色谱-质谱法进行检验。

1.范围
本标准适用于唾液中吗啡和O6-单乙酰吗啡的检验。

2.检验原理
采用液相色谱-质谱法进行检验,利用质谱检测器对样品进行检测,通过比对样品与标准品的质谱图谱,确定样品中吗啡和O6-单乙酰吗啡的含量。

3.仪器和设备
3.1 液相色谱-质谱联用仪
3.2 恒温振荡器
3.3 离心机
3.4 超声波清洗仪
3.5 电子天平
3.6 称量瓶、移液管、注射器等

4.试剂和材料
4.1 吗啡和O6-单乙酰吗啡标准品
4.2 甲醇、乙腈、水
4.3 氨水、甲酸
4.4 唾液样品

5.操作步骤
5.1 样品制备
取唾液样品1mL,加入10μL的吗啡和O6-单乙酰吗啡标准品,加入1mL的甲醇,超声波清洗5分钟,离心10分钟,取上清液进行检测。
5.2 液相色谱-质谱检测
将样品注入液相色谱-质谱联用仪,采用质谱检测器进行检测,检测条件如下:
柱温:40℃
流速:0.3mL/min
进样量:10μL
质谱检测器:电喷雾离子源(ESI)
离子化方式:正离子模式
离子源温度:120℃
毒品检测离子:吗啡(m/z 286.2)、O6-单乙酰吗啡(m/z 302.2)
5.3 数据处理
通过比对样品与标准品的质谱图谱,确定样品中吗啡和O6-单乙酰吗啡的含量。

6.结果计算
6.1 吗啡和O6-单乙酰吗啡的含量分别计算,单位为ng/mL。
6.2 计算公式如下:
含量(ng/mL)=(样品峰面积/内标峰面积)×内标加标量×稀释倍数

7.质量控制
7.1 标准曲线
采用吗啡和O6-单乙酰吗啡标准品制备标准曲线,浓度范围为0.1-100ng/mL。
7.2 质量控制样品
采用吗啡和O6-单乙酰吗啡标准品制备质量控制样品,浓度范围为0.5、5、50ng/mL。
7.3 精密度和准确度
对质量控制样品进行检测,计算精密度和准确度。

相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 20394-2006 液相色谱法
GB/T 20395-2006 质谱法
GB/T 20396-2006 液相色谱-质谱联用法