HJ/T 28-1999
固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
发布时间:1999-08-18 实施时间:2000-01-01


一、范围
本标准适用于固定污染源排气中氰化氢的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1998 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 397-2007 环境空气质量标准及其说明
HJ/T 397-2007 环境空气质量标准及其说明

三、原理
样品中的氰化氢与异烟酸在弱酸性条件下反应生成吡唑啉酮,吡唑啉酮在紫外光下有吸收,其吸收峰位于340nm处。根据吡唑啉酮的吸收光强度与氰化氢的浓度成正比关系,可测定样品中氰化氢的含量。

四、仪器设备
分光光度计:波长范围为200~800nm,分辨率为1nm。
量筒:100mL。
pH计:量程为0~14,分辨率为0.01。
移液管:1mL、5mL、10mL。
离心机。

五、试剂和材料
异烟酸:AR级。
吡唑啉酮:AR级。
盐酸:AR级。
乙醇:AR级。
水:二级蒸馏水或等级相当的水。
标准氰化氢气体:纯度为99.99%。

六、样品采集和处理
样品采集应符合HJ/T 397-2007中规定的方法。样品处理应根据采样情况进行。

七、操作步骤
1. 标准曲线的制备
取一定量的标准氰化氢气体,用水定容至100mL,得到100mg/L的标准溶液。取不同体积的标准溶液,分别加入100mL量筒中,用水定容至刻度线,得到不同浓度的标准溶液。将各标准溶液分别转移至离心管中,离心10min,去除上清液,加入1mL的异烟酸-吡唑啉酮混合液,用水定容至10mL,混匀后测定吸光度,制备标准曲线。
2. 样品的测定
取一定量的样品,用水定容至100mL,分别加入100mL量筒中,用水定容至刻度线,加入1mL的异烟酸-吡唑啉酮混合液,混匀后测定吸光度。根据标准曲线计算样品中氰化氢的含量。

八、计算
样品中氰化氢的含量(mg/m3)=(样品吸光度-空白吸光度)×标准氰化氢溶液浓度(mg/L)×1000/样品体积(L)。

九、质量保证和控制
本方法的质量保证和控制应符合GB/T 6682-2008中的规定。

相关标准
GB/T 601-1998 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
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