一、范围
本标准适用于大气固定污染源中镍的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2019 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11262-2010 火焰原子吸收光谱分析方法 一般规定
GB/T 13602-2018 大气污染物排放标准（国家环境保护标准，二级）
HJ/T 63.2-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

三、原理
样品经酸溶解后，加入氢氧化钠和氢氧化镁，使镍在高温下形成氢氧化镍，然后用氢氧化钠溶液调节pH值，使氢氧化镍转化为氢氧化镍镁，再用氢氧化钠溶液调节pH值，使氢氧化镍镁转化为氢氧化镍钠，最后用硝酸钠溶液调节pH值，使氢氧化镍钠转化为氢氧化镍，然后用火焰原子吸收分光光度法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
火焰原子吸收分光光度计
4.2 试剂
氢氧化钠（NaOH）
氢氧化镁（Mg(OH)2）
硝酸钠（NaNO3）
定量盐酸（HCl）

五、分析步骤
5.1 样品的制备
将样品粉碎至小于0.15mm，取1g样品，加入100mL三氧化二铁-盐酸溶液，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后过滤，取滤液备用。
5.2 标准曲线的制备
取0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L的镍标准溶液，分别加入样品制备中的三氧化二铁-盐酸溶液中，按照样品制备的方法进行处理，然后用火焰原子吸收分光光度法进行测定，得到吸光度值。
5.3 测定
取样品制备中的三氧化二铁-盐酸溶液，按照样品制备的方法进行处理，然后用火焰原子吸收分光光度法进行测定，得到吸光度值。
5.4 计算
根据标准曲线计算出样品中镍的含量。

六、质量控制
6.1 平行样品
每10个样品中加入1个平行样品，用于检验分析结果的精密度。
6.2 加标回收实验
每批样品中加入1个已知量的镍标准溶液，用于检验分析结果的准确度。

七、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/m3。

八、检出限和检出能力
8.1 检出限
本方法的检出限为0.001mg/m3。
8.2 检出能力
本方法的检出能力为0.003mg/m3。

九、标准的引用文件
GB/T 601-2019 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11262-2010 火焰原子吸收光谱分析方法 一般规定
GB/T 13602-2018 大气污染物排放标准（国家环境保护标准，二级）
HJ/T 63.2-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

相关标准
GB/T 601-2019 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 11262-2010 火焰原子吸收光谱分析方法 一般规定
GB/T 13602-2018 大气污染物排放标准（国家环境保护标准，二级）
HJ/T 63.2-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ/T 397-2007 大气污染物排放标准 烟气中镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法