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一、范围
本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定大气固定污染源中锡的方法。
二、方法原理
样品经酸溶解后,用氢化钠还原锡,再用氯化钠-氯化钾混合溶液调节pH值,用石墨炉原子吸收分光光度法测定锡的含量。
三、仪器设备
1. 石墨炉原子吸收分光光度仪
2. 恒温水浴器
3. 电子天平
4. 恒温器
5. 磁力搅拌器
6. 量筒、移液管、滤纸等
四、试剂和材料
1. 纯盐酸
2. 纯硝酸
3. 纯氢氧化钠
4. 纯氯化钠
5. 纯氯化钾
6. 纯锡标准溶液
五、分析步骤
1. 取样品1g,加入100mL盐酸和5mL硝酸,加热至完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水定容。
2. 取1mL样品溶液,加入10mL氢氧化钠溶液和5mL氯化钠-氯化钾混合溶液,用水定容。
3. 取1mL还原液,加入5mL氯化钠-氯化钾混合溶液,用水定容。
4. 用石墨炉原子吸收分光光度法测定锡的含量。
六、计算
锡的质量浓度(mg/L)=(A-B)×C/D
其中,A为样品的吸光度值,B为空白的吸光度值,C为锡的标准溶液质量浓度,D为还原液的体积(mL)。
七、质量控制
1. 样品的制备和分析应在洁净的实验室中进行,避免污染。
2. 样品的制备和分析应按照标准操作程序进行,避免误差。
3. 每个样品应进行3次测定,取平均值作为结果。
4. 每个批次样品应加入空白样品和标准样品进行质量控制。
相关标准:
1. HJ/T 64-2001 大气固定污染源 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
2. HJ/T 63-2001 大气固定污染源 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
3. HJ/T 62-2001 大气固定污染源 汞的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
4. HJ/T 61-2001 大气固定污染源 铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
5. HJ/T 60-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法