HJ/T 68-2001
大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法
发布时间:2001-07-27 实施时间:2001-11-01


一、范围
本标准适用于大气固定污染源中苯胺类化合物的测定。

二、引用标准
GB/T 16157 大气污染物排放标准
GB/T 16158 大气污染物排放监测规范
GB/T 16159 大气污染物排放监测数据处理与评价规范

三、仪器设备
1. 气相色谱仪:分辨率不低于5000,具有自动进样器和氢火焰离子化检测器。
2. 气瓶:高纯氮气和高纯氢气。
3. 量筒:1mL、5mL、10mL、50mL、100mL。
4. 称量器:精度不低于0.1mg。
5. 烘箱:温度范围为40℃~60℃。

四、试剂和材料
1. 苯胺类标准物质:苯胺、二甲苯胺、三甲苯胺、四甲苯胺。
2. 氮气:纯度不低于99.999%。
3. 氢气:纯度不低于99.999%。
4. 乙腈:色谱纯。
5. 硅胶:色谱纯。
6. 硅胶填充柱:直径为2mm,长度为2m。

五、样品采集和处理
1. 样品采集:按照GB/T 16158的规定进行采集。
2. 样品处理:将样品经过过滤器过滤后,用乙腈溶解,再用硅胶填充柱进行净化。

六、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
(1) 取苯胺类标准物质,分别称取0.1mg、0.2mg、0.5mg、1mg、2mg,加入10mL的乙腈中,摇匀。
(2) 取10mL的标准溶液,加入10mL的硅胶中,摇匀。
(3) 将硅胶填充柱连接到气相色谱仪上,用氮气将柱子预先洗脱。
(4) 将标准溶液进样,进行气相色谱分析,得到峰面积。
(5) 用峰面积与标准物质的质量浓度绘制标准曲线。

2. 样品的测定
(1) 取10mL的样品溶液,加入10mL的硅胶中,摇匀。
(2) 将硅胶填充柱连接到气相色谱仪上,用氮气将柱子预先洗脱。
(3) 将样品溶液进样,进行气相色谱分析,得到峰面积。
(4) 用标准曲线计算出样品中苯胺类化合物的质量浓度。

七、计算
样品中苯胺类化合物的质量浓度(mg/m³)=样品中苯胺类化合物的峰面积/标准曲线中对应峰面积的质量浓度

八、质量控制
1. 标准曲线的制备应该每次测定前进行。
2. 样品的测定应该进行复测,结果应该在10%以内。

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