一、范围
本标准适用于测定自来水、地下水、地表水、生活饮用水、工业用水、废水等水样中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的质量浓度。
二、引用标准
GB/T 601-1998 液体色谱分析法通用条件
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范及其解释
GB/T 7479-1987 液体色谱分析法中的术语
GB/T 11914-1989 液体色谱分析法中的计算方法
三、仪器和设备
1. 液相色谱仪:具有紫外检测器和可编程波长紫外检测器。
2. 色谱柱:C18色谱柱,长度250mm,内径4.6mm,颗粒度5μm。
3. 称量仪:精度为0.1mg。
4. 超声波清洗仪:功率为100W,频率为40kHz。
5. 滤膜:孔径为0.45μm。
四、试剂和材料
1. 乙腈:色谱纯。
2. 水:经去离子或蒸馏后,再用0.45μm滤膜过滤。
3. 邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯:纯品。
4. 标准溶液:称取邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯纯品,加入适量的乙腈,制成100mg/L的标准溶液。
五、样品处理
1. 取样:按照GB/T 5750-2006《水质标准》的规定取样。
2. 过滤:将样品通过0.45μm滤膜过滤。
3. 超声波清洗:将过滤后的样品用超声波清洗仪清洗3次,每次清洗时间为5分钟。
4. 萃取:取清洗后的样品10mL,加入10mL乙腈,振荡5分钟,离心5分钟,取上清液过滤,即为待测样品。
六、操作步骤
1. 色谱条件
流动相:乙腈-水(70:30)
流速:1.0mL/min
检测波长:230nm
柱温:30℃
进样量:20μL
2. 标准曲线制备
取100mg/L的标准溶液,分别加入适量的乙腈,制成10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.2mg/L的标准溶液。
3. 样品测定
将待测样品进样,记录峰面积,根据标准曲线计算出邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的质量浓度。
七、计算方法
样品中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的质量浓度(mg/L)=样品中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的峰面积/标准曲线斜率
八、质量控制
1. 标准曲线的制备和检测应符合GB/T 601-1998的规定。
2. 每个样品应进行3次测定,取平均值作为最终结果。
3. 每个批次样品应加入空白样品和质控样品进行质量控制。
相关标准
GB/T 5750-2006 水质标准
GB/T 601-1998 液体色谱分析法通用条件
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范及其解释
GB/T 7479-1987 液体色谱分析法中的术语
GB/T 11914-1989 液体色谱分析法中的计算方法