一、范围
本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定大气固定污染源中镍的方法。

本标准适用于大气固定污染源中镍的测定。

二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准，其后所有修改单（不包括勘误单）或修订版均不适用于本标准。但是，对于注日期的引用标准的最新版本，应用本标准时必须遵守。

GB/T 601-1998 金属及其化合物中镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定

HJ/T 63.1-2001 大气固定污染源 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

三、原理
样品经酸溶解后，加入一定量的氯化钠和硝酸银，使氯离子和硝酸根离子与镍离子形成不溶性沉淀，过滤后用硝酸溶解沉淀，用石墨炉原子吸收分光光度法测定镍的含量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
4.1.1 石墨炉原子吸收分光光度仪

4.1.2 恒温器

4.1.3 称量器

4.1.4 蒸馏水装置

4.1.5 滤纸

4.2 试剂
4.2.1 硝酸(HNO3)

4.2.2 氯化钠(NaCl)

4.2.3 硝酸银(AgNO3)

4.2.4 镍标准溶液

五、样品处理
5.1 取样
按照现场采样方法采集样品。

5.2 样品制备
将样品称取一定量，加入硝酸和氯化钠，加热至溶解，加入硝酸银，过滤，用硝酸溶解沉淀，定容。

六、分析步骤
6.1 仪器预热
将石墨管放入石墨炉中，按照石墨炉原子吸收分光光度仪的说明书进行预热。

6.2 标准曲线的绘制
取镍标准溶液，分别加入一定量的硝酸和氯化钠，加热至溶解，加入硝酸银，过滤，用硝酸溶解沉淀，定容。分别取不同浓度的镍标准溶液，按照相同的方法进行处理，测定吸光度，绘制标准曲线。

6.3 样品测定
取样品溶液，按照相同的方法进行处理，测定吸光度，根据标准曲线计算镍的含量。

七、计算
镍的含量按照下式计算：

式中：
C——镍的质量浓度，mg/L；
A——样品的吸光度；
k——标准曲线斜率，mg/L；
b——截距，mg/L；
V——样品的定容体积，mL。

八、质量控制
8.1 重复性
同一实验室内，对同一样品进行3次测定，其相对标准偏差不应大于5%。

8.2 平行样
同一实验室内，对同一样品进行平行样测定，其相对标准偏差不应大于5%。

九、结果报告
测定结果应报告镍的含量，保留两位小数。

十、检测限
本方法的检测限为0.01mg/L。

十一、标准品的制备
镍标准溶液的制备参照GB/T 601-1998。

相关标准
GB/T 601-1998 金属及其化合物中镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定

HJ/T 63.1-2001 大气固定污染源 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法