一、范围
本标准规定了水中丙烯腈的测定方法,采用气相色谱法进行测定。适用于自来水、地下水、地表水、工业废水等水样中丙烯腈的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1998 化学试剂 分析试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 91-2002 水质 水中挥发性有机物的测定 气相色谱法
HJ/T 92-2002 水质 水中挥发性有机物的测定 液-液萃取-气相色谱法
HJ/T 93-2002 水质 水中挥发性有机物的测定 固相萃取-气相色谱法
三、仪器和设备
1. 气相色谱仪:具有自动进样器、色谱柱、检测器等。
2. 气源:高纯度氮气或氦气。
3. 电子天平:分辨率为0.1mg。
4. 离心机:最高转速为10000r/min。
5. 超声波清洗器:功率为100W。
四、试剂和材料
1. 丙烯腈标准品:纯度≥99.5%。
2. 氮气或氦气:高纯度。
3. 水:经蒸馏或离子交换处理的去离子水。
4. 乙腈:色谱纯。
5. 硅胶:分子筛或活性炭。
五、样品处理
1. 取适量水样,加入适量乙腈,摇匀,离心分离。
2. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
3. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
4. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
5. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
6. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
7. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
8. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
9. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
10. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
11. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
12. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
13. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
14. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
15. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
16. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
17. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
18. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
19. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
20. 取上清液,加入适量硅胶,摇匀,离心分离。
六、操作步骤
1. 开机预热:将气相色谱仪开机预热30min。
2. 样品进样:将样品进样到气相色谱仪中,设置进样量为1μL。
3. 色谱条件:色谱柱为DB-624,柱长30m,内径0.32mm,膜厚1.8μm。柱温为80℃,进样口温度为250℃。气相流速为1.0mL/min,气源为氮气或氦气。
4. 检测条件:检测器为火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃。
5. 计算结果:根据峰面积计算出丙烯腈的含量。
七、质量控制
1. 样品空白:取同样处理过的去离子水作为空白样品,进行测定。
2. 标准曲线:取不同浓度的丙烯腈标准品,进行测定,绘制标准曲线。
3. 质控样品:每批次样品中加入质控样品,进行测定。
八、结果报告
报告丙烯腈的含量,单位为mg/L。
相关标准
GB/T 601-1998 化学试剂 分析试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 91-2002 水质 水中挥发性有机物的测定 气相色谱法
HJ/T 92-2002 水质 水中挥发性有机物的测定 液-液萃取-气相色谱法
HJ/T 93-2002 水质 水中挥发性有机物的测定 固相萃取-气相色谱法