一、范围
本标准适用于大气固定污染源中镉的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1998 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范
HJ/T 64.1-2001 大气固定污染源 铅、镉、铬、铜、锌、镍、锰、钴、铁的测定 石墨炉原子吸收光谱法
HJ/T 64.2-2001 大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收光谱法
HJ/T 64.4-2001 大气固定污染源 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法

三、原理
样品经酸溶解后，加入对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸，形成紫色络合物，其最大吸收波长为520nm。在一定浓度范围内，镉离子与对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸的络合物的吸收光强与镉离子的浓度成正比关系。

四、仪器设备及试剂
4.1 分光光度计：选择波长范围为400nm~700nm的分光光度计。
4.2 量筒：1mL、5mL、10mL。
4.3 称量仪器：精度为0.0001g的电子天平。
4.4 烧杯：50mL。
4.5 滤纸：直径为7cm的定量滤纸。
4.6 试剂
4.6.1 对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸（C12H10N4O6S2）。
4.6.2 硝酸（HNO3）：质量分数为65%。
4.6.3 氢氟酸（HF）：质量分数为40%。
4.6.4 氯化钠（NaCl）。
4.6.5 镉标准溶液：浓度为1mg/L。

五、样品处理
5.1 取样
按照现场采样方法采集大气固定污染源中的样品。
5.2 样品制备
将样品称取0.5g，加入50mL的HNO3和5mL的HF，加热至溶解，转移到100mL的量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入1mL的NaCl，用水定容至25mL，即为样品溶液。

六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
取镉标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分别加入10mL的对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸溶液，用水定容至25mL，混匀，分别测定其吸光度，制成标准曲线。
6.2 样品测定
取样品溶液10mL，加入10mL的对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸溶液，用水定容至25mL，混匀，测定其吸光度。
6.3 计算
根据标准曲线计算样品中镉的质量浓度。

七、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/L。

八、质量保证和质量控制
8.1 本方法的质量保证参照HJ/T 64.1-2001。
8.2 本方法的质量控制参照HJ/T 64.1-2001。

相关标准
GB/T 601-1998 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范
HJ/T 64.1-2001 大气固定污染源 铅、镉、铬、铜、锌、镍、锰、钴、铁的测定 石墨炉原子吸收光谱法
HJ/T 64.2-2001 大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收光谱法
HJ/T 64.4-2001 大气固定污染源 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法