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一、范围
本标准规定了丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定污染源中镍的方法。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 63.1-2001 大气固定污染源 镍的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
HJ/T 63.2-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
HJ/T 63.4-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉-石墨炉原子吸收光谱法

三、定义
3.1 丁二酮肟-正丁醇萃取法
将样品中的镍萃取到有机相中，再用分光光度法测定镍的含量。

四、原理
将样品中的镍萃取到有机相中，再用分光光度法测定镍的含量。

五、仪器和设备
5.1 分光光度计：选择波长为232nm。
5.2 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃。
5.3 离心机：最高转速为3000r/min。

六、试剂和材料
6.1 丁二酮肟：纯度为99%。
6.2 正丁醇：纯度为99%。
6.3 氯化钠：纯度为99%。
6.4 盐酸：纯度为36%。
6.5 高纯水：电阻率大于18MΩ/cm。
6.6 镍标准溶液：1000mg/L。

七、样品的处理
7.1 废气样品
将废气样品通过吸附管，用高纯水洗涤吸附管，将吸附管中的镍转移到50mL锥形瓶中，加入5mL氯化钠溶液，用高纯水定容至刻度，摇匀，即为样品液。
7.2 废水样品
将废水样品取1mL，加入50mL锥形瓶中，加入5mL氯化钠溶液，用高纯水定容至刻度，摇匀，即为样品液。
7.3 废渣样品
将废渣样品取1g，加入50mL锥形瓶中，加入5mL氯化钠溶液，用高纯水定容至刻度，摇匀，即为样品液。

八、操作步骤
8.1 标准曲线的制备
取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL镍标准溶液，加入50mL锥形瓶中，加入5mL氯化钠溶液，用高纯水定容至刻度，摇匀，分别测定吸光度，制备标准曲线。
8.2 样品的测定
取样品液5mL，加入50mL锥形瓶中，加入5mL氯化钠溶液，用高纯水定容至刻度，摇匀，测定吸光度。
8.3 计算
按标准曲线计算样品中镍的含量。

九、结果的表示
结果保留两位小数，单位为mg/L。

十、精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。
10.2 准确度
加入不同浓度的镍标准溶液，回收率在95%~105%之间。

十一、质量控制
11.1 仪器的校准
每天使用前进行仪器的校准。
11.2 空白试验
在同样条件下进行空白试验，吸光度应小于0.01。
11.3 干扰试验
在同样条件下加入不同浓度的干扰物质，测定吸光度，干扰率不大于5%。

相关标准：
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 63.1-2001 大气固定污染源 镍的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
HJ/T 63.2-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
HJ/T 63.4-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉-石墨炉原子吸收光谱法