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一、范围
本标准适用于固定污染源排气中氮氧化物的测定。
二、引用标准
GB/T 16157 环境空气质量标准
GB/T 16158 环境空气质量标准 环境空气质量指数(AQI)及其分指数
GB/T 16159 环境空气质量标准 空气质量分级与限值
GB/T 16160 环境空气质量标准 空气质量目标管理
GB/T 16161 环境空气质量标准 空气质量评价方法
三、原理
氮氧化物在酸性介质中与萘乙二胺反应生成深色化合物,其吸光度与氮氧化物的浓度成正比关系。本方法采用分光光度法测定氮氧化物的吸光度,根据标准曲线计算出氮氧化物的浓度。
四、仪器和设备
1.分光光度计:选择波长范围为520nm的分光光度计。
2.量筒:100mL、50mL、10mL。
3.移液管:1mL、5mL、10mL。
4.磁力搅拌器:可调速。
5.恒温水浴:可调温度。
五、试剂和材料
1.萘乙二胺盐酸盐(C10H14N2·HCl)。
2.硫酸(H2SO4):质量分数为98%。
3.硝酸(HNO3):质量分数为65%。
4.蒸馏水。
六、标准曲线的制备
1.取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的硝酸标准溶液(100mg/L),分别加入100mL量筒中,用蒸馏水定容,得到浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L和0.1mg/L的标准溶液。
2.取6个量筒,分别加入1mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL的萘乙二胺盐酸盐溶液(0.1mol/L),用蒸馏水定容,得到浓度分别为0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L和0.1mol/L的萘乙二胺盐酸盐溶液。
3.取6个量筒,分别加入1mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL的硫酸溶液(1mol/L),用蒸馏水定容,得到浓度分别为0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L和0.1mol/L的硫酸溶液。
4.将标准氮氧化物溶液和萘乙二胺盐酸盐溶液按照表1的比例混合,加入硫酸溶液中,用蒸馏水定容,得到6个浓度的标准曲线溶液。
七、操作步骤
1.取样:在固定污染源排气口处取样,将样气通过吸附管或其他采样装置收集,用蒸馏水洗涤吸附管或其他采样装置,将洗涤液与收集的样气混合,得到样液。
2.制备样液:取10mL样液加入100mL量筒中,加入2mL硫酸溶液和2mL萘乙二胺盐酸盐溶液,用蒸馏水定容,混匀。
3.测定吸光度:将样液置于分光光度计中,选择波长为520nm,测定吸光度。
4.计算浓度:根据标准曲线计算出氮氧化物的浓度。
八、结果的表示
结果应按照标准曲线计算出氮氧化物的浓度,单位为mg/m3。
九、精密度和准确度
1.精密度:同一样品在同一实验室内重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
2.准确度:本方法的准确度应符合GB/T 16157的规定。
十、质量控制
1.标准曲线的制备和检验应符合GB/T 16157的规定。
2.每批样品应配制空白样和质控样,空白样应与样品同时处理,质控样应在每批样品中加入,其浓度应在标准曲线的线性范围内,质控样的测定结果应符合GB/T 16157的规定。
相关标准:
GB/T 16157 环境空气质量标准
GB/T 16158 环境空气质量标准 环境空气质量指数(AQI)及其分指数
GB/T 16159 环境空气质量标准 空气质量分级与限值
GB/T 16160 环境空气质量标准 空气质量目标管理
GB/T 16161 环境空气质量标准 空气质量评价方法