一、范围
本标准适用于水质中联苯胺的测定，适用于自来水、地下水、地表水、工业废水等水样的分析测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170 数值舍入规则与方法
GB/T 13610 液体色谱分析术术语
GB/T 1522 液体色谱分析法中色谱柱的评价
GB/T 19495.1 液体色谱-质谱联用术-第1部分：一般要求

三、仪器设备
1. 高效液相色谱仪：包括泵、进样器、柱温箱、检测器等。
2. 色谱柱：C18色谱柱，长度为250mm，内径为4.6mm，颗粒度为5μm。
3. 进样器：20μL的固定容积进样器。
4. 滤膜：0.45μm的微孔滤膜。
5. 称量仪器：精度为0.0001g的电子天平。

四、试剂和材料
1. 联苯胺标准品：纯度≥98%。
2. 甲醇：色谱纯。
3. 磷酸二氢钾：分析纯。
4. 磷酸氢二钠：分析纯。
5. 离子交换水：电阻率大于18MΩ.cm。
6. 氮气：纯度≥99.999%。
7. 水样：自来水、地下水、地表水、工业废水等水样。

五、样品处理
1. 取适量水样，过0.45μm的微孔滤膜，放入50mL离子交换水中，制成10mg/L的联苯胺标准溶液。
2. 取适量水样，过0.45μm的微孔滤膜，放入50mL离子交换水中，制成1mg/L的联苯胺标准溶液。
3. 取适量水样，过0.45μm的微孔滤膜，放入50mL离子交换水中，制成0.1mg/L的联苯胺标准溶液。

六、操作步骤
1. 开机预热：开机预热30min，使仪器稳定运行。
2. 色谱柱平衡：用甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液（体积比为70:30）平衡色谱柱，流速为1.0mL/min，直至基线稳定。
3. 样品进样：取10mL样品，加入20μL的固定容积进样器中，进样器温度为25℃，进样量为10μL。
4. 色谱分离：用甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液（体积比为70:30）为流动相，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为254nm，进行色谱分离。
5. 定量测定：用联苯胺标准曲线法进行定量测定。

七、计算方法
1. 标准曲线法：用联苯胺标准品制成一系列不同浓度的标准溶液，分别进行测定，得到联苯胺峰面积与浓度的线性关系，根据样品的联苯胺峰面积，查找标准曲线，得到联苯胺的质量浓度。
2. 计算公式：C=V×C0÷V0，其中C为联苯胺的质量浓度，mg/L；V为样品体积，mL；C0为联苯胺标准溶液的质量浓度，mg/L；V0为标准溶液的体积，mL。

八、质量控制
1. 标准曲线：每次测定前，制备联苯胺标准曲线，检查标准曲线的线性范围和相关系数。
2. 空白对照：每次测定前，进行空白对照实验，检查空白样品的联苯胺峰面积是否为零。
3. 质量控制样品：每次测定前，加入质量控制样品，检查质量控制样品的测定值是否在规定范围内。

九、结果报告
1. 报告联苯胺的质量浓度，单位为mg/L，精确到0.01mg/L。
2. 报告测定结果的相对标准偏差，不得大于10%。
3. 报告测定结果的检出限和定量限，检出限不得大于0.01mg/L，定量限不得大于0.05mg/L。

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