一、范围
本标准规定了水质中磺酰脲类农药的测定方法,采用高效液相色谱法进行测定。本标准适用于地下水、地表水、饮用水、污水等水样中磺酰脲类农药的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用水规范
GB/T 5750 水质标准
GB/T 11914 水质样品的采样
GB/T 12350 水质样品的保存和运输
GB/T 13531 水质样品的处理
三、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm
3. 色谱柱保护器:C18色谱柱保护器,5μm,4.0mm×10mm
4. 注射器:20μL
5. 色谱泵:双蠕动泵
6. 检测器:二极管阵列检测器
7. 色谱数据处理系统
四、试剂和材料
1. 甲醇:色谱纯
2. 乙腈:色谱纯
3. 磷酸二氢钾:分析纯
4. 磷酸氢二钠:分析纯
5. 硫酸:分析纯
6. 氨水:分析纯
7. 氯仿:色谱纯
8. 乙酸乙酯:色谱纯
9. 磺酰脲类农药标准品
五、样品处理
1. 取适量水样,加入氨水调节pH值至8.5-9.0。
2. 加入氯仿和乙酸乙酯,振荡10min,离心分离。
3. 取有机相,加入硫酸,振荡10min,离心分离。
4. 取有机相,加入氨水调节pH值至9.0-9.5,振荡10min,离心分离。
5. 取有机相,加入硫酸,振荡10min,离心分离。
6. 取有机相,加入氯仿和乙酸乙酯,振荡10min,离心分离。
7. 取有机相,加入硫酸,振荡10min,离心分离。
8. 取有机相,加入乙腈,振荡10min,离心分离。
9. 取有机相,加入磷酸二氢钾,振荡10min,离心分离。
10. 取有机相,加入磷酸氢二钠,振荡10min,离心分离。
11. 取有机相,加入乙腈,振荡10min,离心分离。
12. 取有机相,过滤,注入色谱柱。
六、操作条件
1. 流动相:甲醇-水(70:30,V/V)
2. 流速:1.0mL/min
3. 柱温:30℃
4. 检测波长:220nm
5. 注射量:20μL
七、结果计算
1. 标准曲线法计算磺酰脲类农药的质量浓度。
2. 水样中磺酰脲类农药的含量,按照标准曲线法计算。
八、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合相关标准的要求。
2. 样品的采集、保存和运输应符合相关标准的要求。
3. 仪器的校准和质量控制应符合相关标准的要求。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用水规范
GB/T 5750 水质标准
GB/T 11914 水质样品的采样
GB/T 12350 水质样品的保存和运输
GB/T 13531 水质样品的处理