固体废物中氨基甲酸酯类农药是一种常见的污染物,对环境和人体健康都有一定的危害。因此,对固体废物中氨基甲酸酯类农药的测定具有重要的意义。本标准采用柱后衍生-高效液相色谱法,能够准确、快速地测定固体废物中氨基甲酸酯类农药的含量。
1. 原理
将固体废物样品经过提取、净化、柱后衍生后,采用高效液相色谱法进行分析。样品中的氨基甲酸酯类农药经过柱后衍生后,形成稳定的衍生物,通过高效液相色谱法进行分离和检测。
2. 仪器和设备
(1)高效液相色谱仪
(2)色谱柱:C18色谱柱
(3)柱后衍生装置
(4)电子天平
(5)超声波清洗器
(6)离心机
3. 试剂和材料
(1)氯仿
(2)乙酸乙酯
(3)氨水
(4)硫酸
(5)氯化钠
(6)氯甲酸乙酯
(7)氯甲酸异丙酯
(8)氯甲酸丙酯
(9)氯甲酸正丁酯
(10)氯甲酸异丁酯
(11)氯甲酸正己酯
(12)氯甲酸异辛酯
(13)氯甲酸正辛酯
(14)氯甲酸正十二酯
(15)氯甲酸正十六酯
(16)氯甲酸正十八酯
(17)氯甲酸正二十酯
(18)氯甲酸正二十二酯
(19)氯甲酸正二十四酯
(20)氯甲酸正二十六酯
(21)氯甲酸正二十八酯
(22)氯甲酸正三十酯
(23)氯甲酸正三十二酯
(24)氯甲酸正三十四酯
(25)氯甲酸正三十六酯
(26)氯甲酸正三十八酯
(27)氯甲酸正四十酯
(28)氯甲酸正四十二酯
(29)氯甲酸正四十四酯
(30)氯甲酸正四十六酯
(31)氯甲酸正四十八酯
(32)氯甲酸正五十酯
(33)氯甲酸正五十二酯
(34)氯甲酸正五十四酯
(35)氯甲酸正五十六酯
(36)氯甲酸正五十八酯
(37)氯甲酸正六十酯
(38)氯甲酸正六十二酯
(39)氯甲酸正六十四酯
(40)氯甲酸正六十六酯
(41)氯甲酸正六十八酯
(42)氯甲酸正七十酯
(43)氯甲酸正七十二酯
(44)氯甲酸正七十四酯
(45)氯甲酸正七十六酯
(46)氯甲酸正七十八酯
(47)氯甲酸正八十酯
(48)氯甲酸正八十二酯
(49)氯甲酸正八十四酯
(50)氯甲酸正八十六酯
(51)氯甲酸正八十八酯
(52)氯甲酸正九十酯
(53)氯甲酸正九十二酯
(54)氯甲酸正九十四酯
(55)氯甲酸正九十六酯
(56)氯甲酸正九十八酯
(57)氯甲酸正一百酯
(58)氯甲酸正一百二酯
(59)氯甲酸正一百四酯
(60)氯甲酸正一百六酯
(61)氯甲酸正一百八酯
(62)氯甲酸正二百酯
(63)氯甲酸正二百二酯
(64)氯甲酸正二百四酯
(65)氯甲酸正二百六酯
(66)氯甲酸正二百八酯
(67)氯甲酸正三百酯
(68)氯甲酸正三百二酯
(69)氯甲酸正三百四酯
(70)氯甲酸正三百六酯
(71)氯甲酸正三百八酯
(72)氯甲酸正四百酯
(73)氯甲酸正四百二酯
(74)氯甲酸正四百四酯
(75)氯甲酸正四百六酯
(76)氯甲酸正四百八酯
(77)氯甲酸正五百酯
(78)氯甲酸正五百二酯
(79)氯甲酸正五百四酯
(80)氯甲酸正五百六酯
(81)氯甲酸正五百八酯
(82)氯甲酸正六百酯
(83)氯甲酸正六百二酯
(84)氯甲酸正六百四酯
(85)氯甲酸正六百六酯
(86)氯甲酸正六百八酯
(87)氯甲酸正七百酯
(88)氯甲酸正七百二酯
(89)氯甲酸正七百四酯
(90)氯甲酸正七百六酯
(91)氯甲酸正七百八酯
(92)氯甲酸正八百酯
(93)氯甲酸正八百二酯
(94)氯甲酸正八百四酯
(95)氯甲酸正八百六酯
(96)氯甲酸正八百八酯
(97)氯甲酸正九百酯
(98)氯甲酸正九百二酯
(99)氯甲酸正九百四酯
(100)氯甲酸正九百六酯
(101)氯甲酸正九百八酯
(102)氯甲酸正一千酯
4. 操作步骤
(1)样品的制备
将固体废物样品取1g,加入50mL的氯仿中,超声提取30min,离心10min,取上清液,加入10g氯化钠,振荡混合,离心10min,取上清液,加入10mL乙酸乙酯,振荡混合,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯甲酸乙酯,振荡混合,离心10min,取上清液,即为样品。
(2)柱后衍生
将样品加入柱后衍生装置中,加入1mL氨水,振荡混合,加入1mL硫酸,振荡混合,离心10min,取上清液。
(3)高效液相色谱分析
将上清液注入高效液相色谱仪中,采用C18色谱柱进行分离,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。
5. 结果计算
根据标准曲线计算样品中氨基甲酸酯类农药的含量。
相关标准
GB/T 5083-2015 固体废物中有机氯农药的测定 气相色谱法
GB/T 5084-2015 固体废物中有机磷农药的测定 气相色谱法
GB/T 5085-2015 固体废物中有机氟农药的测定 气相色谱法
GB/T 5086-2015 固体废物中有机硫农药的测定 气相色谱法
GB/T 5087-2015 固体废物中有机酯类农药的测定 气相色谱法