HJ 1026-2019
固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
发布时间:2019-05-18 实施时间:2019-09-01


一、范围
本标准适用于固体废物中氨基甲酸酯类农药的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 1522 固体废物样品制备方法
GB/T 19587 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 气相色谱法
GB/T 19588 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱法
GB/T 19589 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱法

三、原理
样品经过乙腈提取后,经过固相萃取柱净化,再经过高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)进行分析。

四、仪器设备
1. 高效液相色谱-三重四极杆质谱仪
2. 固相萃取柱
3. 离心机
4. 超声波清洗器
5. 称量器
6. 恒温振荡器

五、试剂和材料
1. 乙腈
2. 纯水
3. 固相萃取柱填料
4. 氨基甲酸酯类农药标准品

六、样品制备
按照GB/T 1522的方法制备样品。

七、操作步骤
1. 取适量样品,加入乙腈,超声波清洗器中超声处理30min,离心10min,取上清液。
2. 取上清液,经过固相萃取柱净化。
3. 将固相萃取柱洗脱液浓缩至干燥,加入乙腈重溶,进行HPLC-MS/MS分析。

八、结果计算
按照GB/T 19587的方法计算结果。

九、检测限
本方法的检测限为0.01mg/kg。

十、精密度和准确度
按照GB/T 19587的方法进行精密度和准确度的评价。

相关标准
GB/T 1522 固体废物样品制备方法
GB/T 19587 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 气相色谱法
GB/T 19588 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱法
GB/T 19589 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱法
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)