一、范围
本标准适用于水质中钴的测定,适用于各类自来水、地下水、地表水、工业废水、生活污水等水样。
二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准,其后所有修改单(不包括勘误单)或修订版均不适用于本标准。但是,凡是注日期的引用标准的最新版本(包括所有修改单和修订版)均适用于本标准。
GB/T 601-2018 分析化学通用试剂 第1部分:纯化水和水的制备(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和检验方法
HJ/T 397-2007 水和废水样品的保存和处理
HJ 535-2009 水质 重金属的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ 636-2012 水质 重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法
三、定义
本标准中使用的以下定义适用于本标准。
3.1 钴标准溶液
用钴标准物质配制的浓度为1.00mg/L的溶液。
3.2 样品
待测水样。
3.3 样品溶液
将样品按照本标准要求处理后得到的溶液。
3.4 标准曲线
用钴标准溶液按照本标准要求测定得到的吸光度与钴的质量浓度之间的关系曲线。
3.5 相对标准偏差
同一实验室内,同一操作者在短时间内重复进行测定,所得结果偏差的平均值与平均值的比值,以百分数表示。
四、仪器与设备
4.1 火焰原子吸收分光光度计
4.2 石英瓶:容量为50mL。
4.3 称量仪器:灵敏度为0.0001g。
4.4 蒸馏水装置:用于制备蒸馏水。
4.5 恒温器:用于控制样品和标准溶液的温度。
4.6 超声波清洗器:用于清洗石英瓶。
五、试剂与材料
5.1 纯化水:按照GB/T 601-2018的规定制备。
5.2 硝酸:质量分数为65%。
5.3 氢氧化钠:质量分数为50%。
5.4 钴标准物质:纯度不低于99.9%。
5.5 稀释液:将1mol/L氢氧化钠溶液稀释至0.1mol/L。
5.6 氢氧化钠溶液:质量分数为10%。
5.7 硝酸溶液:质量分数为5%。
5.8 氯化钠溶液:质量分数为10%。
5.9 氯化钴溶液:将钴标准物质溶于氯化钠溶液中,浓度为1000mg/L。
六、样品的处理
6.1 采样
按照HJ/T 397-2007的规定采集样品。
6.2 处理
取50mL样品,加入5mL氢氧化钠溶液和5mL氯化钴溶液,用纯化水定容至50mL,摇匀,放置10min,过滤,取滤液作为样品溶液。
七、操作步骤
7.1 仪器预热
打开火焰原子吸收分光光度计电源,预热30min。
7.2 标准曲线的制备
取钴标准溶液,分别加入0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL,用纯化水定容至50mL,得到6个不同浓度的钴标准溶液,分别测定吸光度,绘制标准曲线。
7.3 样品的测定
取样品溶液,用纯化水稀释至吸光度在标准曲线范围内,测定吸光度,查表得到钴的质量浓度。
7.4 相对标准偏差的测定
取3个不同浓度的钴标准溶液,分别测定3次,计算相对标准偏差。
八、计算
钴的质量浓度(mg/L)=吸光度/标准曲线斜率
样品中钴的含量(mg/L)=钴的质量浓度×稀释倍数
九、结果表示
保留2位小数,最后一位小数四舍五入。
十、质量控制
10.1 标准曲线的制备应按照本标准要求进行,标准曲线的相关系数应不低于0.999。
10.2 样品的测定应按照本标准要求进行,相对标准偏差应不大于10%。
10.3 每个批次样品应测定1个空白样品和1个加标回收样品,空白样品的吸光度应小于检出限的1/10,加标回收率应在90%~110%之间。
相关标准
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