一、范围
本标准适用于固定污染源废气中砷的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
HJ/T 164-2004 环境空气质量标准及其说明
HJ/T 397-2007 环境空气质量监测技术规范
HJ 537-2009 固定污染源废气中砷的测定 氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法

三、原理
样品中的砷经过氢化物发生，生成氢化物，再通过石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
常规实验室设备，如分析天平、移液器、石墨炉原子吸收光谱仪等。
4.2 试剂
氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）、氢氧化钙（Ca(OH)2）、氢氧化钡（Ba(OH)2）、氢氧化钠-氢氧化钡溶液、氢氧化钠-氢氧化钙溶液、氢氧化钠-氢氧化钾溶液、氢氧化钠-氢氧化铜溶液、氢氧化钠-氢氧化银溶液、氢氧化钠-氢氧化铝溶液、氢氧化钠-氢氧化镁溶液、氢氧化钠-氢氧化锌溶液、氢氧化钠-氢氧化铁溶液、氢氧化钠-氢氧化钴溶液、氢氧化钠-氢氧化镍溶液、氢氧化钠-氢氧化锰溶液、氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化铝溶液、氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化银溶液、氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化铝-氢氧化银溶液、硝酸银（AgNO3）、硫酸铜（CuSO4）、硫酸亚铁（FeSO4）、硫酸锰（MnSO4）、硫酸锌（ZnSO4）、硫酸镍（NiSO4）、硫酸钴（CoSO4）、硫酸铝（Al2(SO4)3）、硫酸铜-硝酸银溶液、硫酸铜-硫酸亚铁溶液、硫酸铜-硫酸锰溶液、硫酸铜-硫酸锌溶液、硫酸铜-硫酸铝溶液、硫酸铜-硫酸铜-硝酸银溶液、硫酸铜-硫酸铜-硫酸亚铁溶液、硫酸铜-硫酸铜-硫酸锰溶液、硫酸铜-硫酸铜-硫酸锌溶液、硫酸铜-硫酸铜-硫酸铝溶液。

五、样品处理
5.1 采样
按照HJ/T 397-2007的规定采样。
5.2 样品制备
按照HJ/T 397-2007的规定制备样品。

六、操作步骤
6.1 仪器预热
将石墨炉原子吸收光谱仪预热至适当温度。
6.2 标准曲线的制备
取一定量的砷标准溶液，加入一定量的氢氧化钠-氢氧化钡溶液，经过氢化物发生后，用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量，制备标准曲线。
6.3 样品测定
取一定量的样品，加入一定量的氢氧化钠-氢氧化钡溶液，经过氢化物发生后，用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。

七、计算
按照标准曲线计算样品中砷的含量。

八、质量控制
8.1 重复性
同一样品进行3次测定，结果的相对标准偏差不得大于5%。
8.2 平行样
同一样品进行2次测定，结果的相对误差不得大于5%。
8.3 加标回收率
在样品中加入一定量的砷标准溶液，进行测定，回收率应在90%~110%之间。

九、结果报告
报告样品中砷的含量，保留2位小数。

相关标准
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