一、范围
本标准规定了环境空气和废气中酰胺类化合物的测定方法。
二、应用范围
本标准适用于环境空气和废气中酰胺类化合物的测定。
三、测定原理
样品经过吸附、洗脱、浓缩后,用液相色谱法进行分离和检测。
四、仪器设备和试剂
4.1 液相色谱仪:具有紫外检测器和荧光检测器。
4.2 色谱柱:C18色谱柱,5μm,250mm×4.6mm。
4.3 称量仪:精度为0.1mg。
4.4 称量瓶:100mL。
4.5 称量纸。
4.6 洗瓶:100mL。
4.7 移液管:1mL、5mL、10mL。
4.8 注射器:1mL。
4.9 色谱级甲醇、乙腈、水。
4.10 氯仿。
4.11 硅胶吸附剂。
4.12 洗脱液:甲醇-氯仿(1:1)。
五、样品采集和处理
5.1 采样
采用玻璃纤维过滤器采集样品,过滤器直径为47mm,孔径为0.7μm,过滤器预处理方法为550℃烘烤4h。
5.2 样品处理
将过滤器放入100mL称量瓶中,加入10mL甲醇,超声处理10min,再加入10mL氯仿,超声处理10min,离心分离,取上清液,加入10mL洗脱液,超声处理10min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL甲醇,超声处理10min,离心分离,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,取滤液进样。
六、操作步骤
6.1 色谱条件
流动相:甲醇-水(95:5)。
流速:1.0mL/min。
柱温:30℃。
检测波长:230nm(紫外检测器)、280nm(荧光检测器)。
进样量:10μL。
6.2 样品测定
按照上述操作步骤进行测定,记录峰面积或峰高。
七、计算方法
用内标法进行定量,计算公式如下:
C=(A1/A2)×C0
其中,C为样品中酰胺类化合物的质量浓度,μg/m3;
A1为样品中酰胺类化合物的峰面积或峰高;
A2为内标的峰面积或峰高;
C0为内标的质量浓度,μg/mL。
八、质量控制
8.1 样品空白
在样品处理过程中,同时处理一份空白样品,用于检查分析过程中的污染情况。
8.2 标准曲线
用标准品制备一系列浓度不同的标准溶液,进行测定,绘制标准曲线。
8.3 精密度和准确度
用标准品进行重复测定,计算相对标准偏差和回收率,评价方法的精密度和准确度。
相关标准
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HJ 804-2016 环境空气和废气 氮氧化物的测定 紫外分光光度法
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