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一、范围
本标准规定了水质中乙腈的测定方法，采用吹扫捕集/气相色谱法进行测定。适用于自来水、地下水、地表水、生活饮用水、工业用水等水样中乙腈的测定。

二、仪器设备
1.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）。
2.气相色谱柱：具有分离乙腈的能力，如DB-624、DB-1701等。
3.气源：高纯度氮气或氦气。
4.样品瓶：容积为40mL，带有Teflon垫圈的玻璃瓶。
5.吹扫装置：包括气动泵、吹扫瓶、吹扫管等。
6.分析天平：分辨率为0.1mg。

三、试剂和材料
1.乙腈：纯度≥99.5%。
2.标准气体：乙腈标准气体，浓度为1000μg/mL。
3.吹扫气体：高纯度氮气或氦气。
4.硅胶吸附剂：60-80目，活性硅胶。
5.氯仿：纯度≥99.5%。
6.甲苯：纯度≥99.5%。
7.乙酸乙酯：纯度≥99.5%。
8.乙醇：纯度≥99.5%。
9.去离子水：电阻率≥18.2MΩ/cm。

四、样品处理
1.采样：按照《水和废水监测分析方法》（第四版）GB/T 5750.1-2006的规定进行采样。
2.样品保存：样品应在4℃以下保存，不超过7天。
3.样品处理：取40mL水样，加入10μL乙腈标准气体，用氮气吹扫5min，然后加入1g硅胶吸附剂，用氮气吹扫5min，将硅胶吸附剂转移到样品瓶中，加入2mL氯仿，振荡10min，离心分离，取上清液转移到另一个样品瓶中，加入2mL甲苯，振荡10min，离心分离，取上清液转移到另一个样品瓶中，加入2mL乙酸乙酯，振荡10min，离心分离，取上清液转移到另一个样品瓶中，加入2mL去离子水，振荡10min，离心分离，取上清液进行气相色谱分析。

五、分析方法
1.气相色谱条件
气相色谱柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm。
进样口温度：250℃。
柱温程序：初始温度为50℃，保持2min，升温至200℃，升温速率为10℃/min，保持5min。
载气流速：1.5mL/min。
检测器：FID或ECD。
检测器温度：250℃。
氢气流速：40mL/min。
空气流速：400mL/min。
2.定量方法
用内标法进行定量，以乙酸乙酯中的苯为内标物。计算公式如下：
C=（A/B）×（C1/V1）×（V2/V3）
其中，C为样品中乙腈的质量浓度，μg/L；
A为乙腈的峰面积；
B为苯的峰面积；
C1为乙腈标准气体的浓度，μg/mL；
V1为乙腈标准气体的体积，μL；
V2为样品瓶中的水样体积，mL；
V3为取样量，mL。

六、质量控制
1.空白对照：在分析过程中，每批次样品应进行空白对照，以检查分析过程中的污染情况。
2.加标回收率：在样品中加入一定量的乙腈标准气体，进行加标实验，计算加标回收率，应在80%~120%之间。
3.精密度：同一样品进行6次测定，相对标准偏差应小于10%。
4.准确度：与标准方法进行比对，误差应小于10%。

相关标准：
1.《水和废水监测分析方法》（第四版）GB/T 5750.1-2006
2.《水质 硝基苯的测定 气相色谱法》HJ 637-2012
3.《水质 甲醛的测定 气相色谱法》HJ 788-2016
4.《水质 三氯乙烯的测定 气相色谱法》HJ 637-2012
5.《水质 三氯甲烷的测定 气相色谱法》HJ 637-2012