1.范围
本标准规定了水质中乙腈的测定方法，包括直接进样和气相色谱法两种方法。本标准适用于水质中乙腈的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 水质 确定 pH 值和酸碱度
GB/T 7479-2002 水质 总氮的测定 氨化-蒸馏分光光度法
GB/T 11914-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 11915-1989 水质 总铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取分光光度法

3.原理
直接进样法：将水样直接进样，经过萃取、浓缩后，用气相色谱法测定乙腈的含量。
气相色谱法：将经过萃取、浓缩后的样品注入气相色谱仪，通过色谱柱分离，用火焰光度检测器测定乙腈的含量。

4.仪器和设备
4.1 气相色谱仪：具有火焰光度检测器和色谱柱。
4.2 称量仪：量程为0.1mg~200g。
4.3 离心机：最高转速为10000r/min。
4.4 水浴恒温器：温度范围为室温~100℃。
4.5 萃取仪：具有加热和冷却功能。

5.试剂和材料
5.1 乙腈：纯度不低于99.5%。
5.2 氮气：纯度不低于99.999%。
5.3 硅胶：用于萃取。
5.4 硫酸：用于调节pH值。
5.5 氢氧化钠：用于调节pH值。
5.6 硝酸：用于清洗玻璃仪器。
5.7 乙醇：用于清洗玻璃仪器。
5.8 离子交换水：用于制备试剂。

6.样品处理
6.1 取样：按照水质监测规定取样。
6.2 萃取：取适量水样，加入硅胶，用离心机离心，将上清液取出，加入硫酸和氢氧化钠调节pH值，用离心机离心，将上清液取出，加入硅胶，用离心机离心，将上清液取出，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，将上清液取出，用氮气吹干，加入离子交换水，用离心机离心，将上清液取出，即为样品。

7.操作步骤
7.1 直接进样法
7.1.1 标准曲线的制备
取适量的乙腈标准品，加入水中制备不同浓度的标准溶液，用气相色谱法测定各标准溶液中乙腈的含量，绘制标准曲线。
7.1.2 样品的测定
取适量的样品，按照6.2的方法处理，用气相色谱法测定样品中乙腈的含量，根据标准曲线计算出样品中乙腈的含量。

7.2 气相色谱法
7.2.1 标准曲线的制备
取适量的乙腈标准品，加入水中制备不同浓度的标准溶液，按照6.2的方法处理，用气相色谱法测定各标准溶液中乙腈的含量，绘制标准曲线。
7.2.2 样品的测定
取适量的样品，按照6.2的方法处理，用气相色谱法测定样品中乙腈的含量，根据标准曲线计算出样品中乙腈的含量。

8.结果计算
8.1 直接进样法
样品中乙腈的含量，按照标准曲线计算。
8.2 气相色谱法
样品中乙腈的含量，按照标准曲线计算。

9.精密度和准确度
9.1 精密度
在同一实验室内，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度
加入不同浓度的乙腈标准品，按照7.1和7.2的方法测定，回收率在90%~110%之间。

10.质量控制
10.1 仪器的校准和维护应按照仪器说明书进行。
10.2 样品的处理和测定应按照本标准规定的方法进行。
10.3 每批样品应配制标准曲线和进行质控样品的测定。

相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 11901-1989 水质 总氰化物的测定 银电极比色法
GB/T 11902-1989 水质 总铅的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11903-1989 水质 总镉的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11904-1989 水质 总铬的测定 饱和硫酸萃取分光光度法