一、范围
本标准适用于水质中丙烯腈和丙烯醛的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 石油化工行业用丙烯腈
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
HJ/T 397-2007 水质样品采集技术导则
HJ 637-2012 水质样品处理技术导则
三、原理
水样经过吹扫装置吹扫,将丙烯腈和丙烯醛吸附在吸附剂上,然后用气相色谱法进行分析。
四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
4.2 色谱柱:聚酰亚胺或聚酯柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
4.3 吹扫装置:包括吹扫瓶、吹扫管、吸附剂等。
4.4 丙烯腈和丙烯醛标准品:纯度≥99.5%。
4.5 氮气:纯度≥99.999%。
4.6 氢气:纯度≥99.999%。
4.7 空气:纯度≥99.999%。
4.8 气瓶:容积为10L或以上,内部压力为15MPa。
五、样品采集和处理
按照HJ/T 397-2007和HJ 637-2012的规定进行水样采集和处理。
六、操作步骤
6.1 样品吹扫
将吹扫管插入吹扫瓶中,将吸附剂加入吹扫瓶中,用氮气将吹扫瓶中的空气排出,然后将吹扫管插入水样中,用氮气将水样吹入吹扫瓶中,吹扫时间为10min。
6.2 气相色谱分析
将吹扫瓶中的吸附剂取出,加入10mL甲苯中,超声处理10min,然后用滤膜过滤,取滤液注入气相色谱仪中进行分析。
七、计算
用标准品进行定量分析,计算样品中丙烯腈和丙烯醛的质量浓度。
八、质量控制
8.1 仪器空白试验
在吹扫瓶中加入吸附剂,用氮气吹扫,然后进行气相色谱分析,检查是否有干扰峰。
8.2 标准曲线
用不同浓度的标准品进行气相色谱分析,绘制标准曲线。
8.3 加标回收试验
在水样中加入一定量的标准品,进行吹扫和气相色谱分析,计算加标回收率。
九、结果报告
报告样品中丙烯腈和丙烯醛的质量浓度,同时报告质量控制的结果。
相关标准
HJ 637-2012 水质样品处理技术导则
HJ/T 397-2007 水质样品采集技术导则
GB/T 601-2002 石油化工行业用丙烯腈
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
HJ 807-2016 水质 丙烯酸的测定 吹扫捕集/气相色谱法