一、范围
本标准适用于水质中钼和钛的测定,适用于自来水、地下水、地表水、工业水、废水等水样。
二、引用标准
GB/T 601-2002 水质分析方法
三、仪器和设备
1. 石墨炉原子吸收分光光度仪
2. 恒温水浴器
3. 称量器
4. 离心机
5. 超声波清洗器
四、试剂和材料
1. 钼标准溶液
2. 钛标准溶液
3. 硝酸
4. 氢氧化钠
5. 氢氧化钾
6. 氯化铵
7. 氯化钠
8. 硝酸银
9. 硝酸钾
10. 硝酸铜
11. 硝酸钴
12. 硝酸镍
13. 硝酸铁
14. 硝酸锰
15. 硝酸钙
16. 硝酸钠
17. 硝酸铝
18. 硝酸钡
19. 硝酸铅
20. 硝酸钾铂酸盐
21. 硝酸钾铑酸盐
22. 硝酸钾铱酸盐
23. 硝酸钾钯酸盐
24. 硝酸钾铊酸盐
25. 硝酸钾银酸盐
26. 硝酸钾铜酸盐
27. 硝酸钾镉酸盐
28. 硝酸钾锰酸盐
29. 硝酸钾铬酸盐
30. 硝酸钾钴酸盐
31. 硝酸钾镍酸盐
32. 硝酸钾铁酸盐
33. 硝酸钾铝酸盐
34. 硝酸钾钡酸盐
35. 硝酸钾铅酸盐
36. 硝酸钾钠酸盐
37. 硝酸钾铂酸铵
38. 硝酸钾铑酸铵
39. 硝酸钾铱酸铵
40. 硝酸钾钯酸铵
41. 硝酸钾铊酸铵
42. 硝酸钾银酸铵
43. 硝酸钾铜酸铵
44. 硝酸钾镉酸铵
45. 硝酸钾锰酸铵
46. 硝酸钾铬酸铵
47. 硝酸钾钴酸铵
48. 硝酸钾镍酸铵
49. 硝酸钾铁酸铵
50. 硝酸钾铝酸铵
51. 硝酸钾钡酸铵
52. 硝酸钾铅酸铵
53. 硝酸钾钠酸铵
54. 硝酸钾铂酸钠
55. 硝酸钾铑酸钠
56. 硝酸钾铱酸钠
57. 硝酸钾钯酸钠
58. 硝酸钾铊酸钠
59. 硝酸钾银酸钠
60. 硝酸钾铜酸钠
61. 硝酸钾镉酸钠
62. 硝酸钾锰酸钠
63. 硝酸钾铬酸钠
64. 硝酸钾钴酸钠
65. 硝酸钾镍酸钠
66. 硝酸钾铁酸钠
67. 硝酸钾铝酸钠
68. 硝酸钾钡酸钠
69. 硝酸钾铅酸钠
70. 硝酸钾钠酸钠
五、样品处理
1. 取适量水样,加入硝酸和氢氧化钠,加热至沸腾,使水样中的钛和钼转化为氧化物。
2. 冷却后,加入氢氧化钾和氯化铵,使钛和钼转化为氢钛酸铵和氢钼酸铵。
3. 离心沉淀,将上清液取出,加入硝酸银,使氯离子沉淀。
4. 过滤,将滤液收集。
六、操作步骤
钼的测定
1. 取适量滤液,加入硝酸钾铵和硝酸钾铂酸盐,制备成钼的标准曲线。
2. 取适量滤液,加入硝酸和氢氧化钠,加热至沸腾,使水样中的钼转化为氧化物。
3. 冷却后,加入氢氧化钾和氯化铵,使钼转化为氢钼酸铵。
4. 用恒温水浴器将样品加热至80℃,然后将样品注入石墨炉中,进行原子吸收分光光度测定。
5. 根据钼的标准曲线,计算出样品中钼的含量。
钛的测定
1. 取适量滤液,加入硝酸钾铵和硝酸钾铑酸盐,制备成钛的标准曲线。
2. 取适量滤液,加入氢氧化钾和氯化铵,使钛转化为氢钛酸铵。
3. 用恒温水浴器将样品加热至80℃,然后将样品注入石墨炉中,进行原子吸收分光光度测定。
4. 根据钛的标准曲线,计算出样品中钛的含量。
七、结果计算
样品中钼和钛的含量,按照下式计算:
C = (A-B)/K
其中,C为样品中钼或钛的含量,mg/L;
A为样品的吸光度值;
B为空白的吸光度值;
K为标准曲线的斜率。
八、质量控制
1. 样品的处理和测定应该在同一天内完成。
2. 每个批次样品应该设置空白样品和标准样品,以检查分析的准确性和精密度。
3. 标准曲线应该在每个批次样品测定前制备。
九、结果报告
报告样品中钼和钛的含量,保留两位小数。
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