固定污染源废气中气态总磷的测定方法，采用喹钼柠酮容量法测定。该方法适用于废气中气态总磷的测定，适用于废气中气态总磷浓度在0.01~10mg/m3范围内的测定。

1. 原理
废气经过吸收液后，气态总磷与喹啉钼酸盐在酸性条件下反应生成蓝色络合物，络合物的浓度与气态总磷的浓度成正比。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 喹啉钼酸盐溶液：称取0.5g钼酸铵，加入50mL水中，加热至溶解，冷却后加入50mL浓氨水，稀释至100mL，保存在棕色玻璃瓶中。
(2) 硫酸：质量分数为98%。
(3) 氢氧化钠：质量分数为40%。
(4) 氯仿：纯度为99%。
(5) 乙醇：纯度为95%。
(6) 硅胶：用于吸附废气中的水分。
2.2 仪器
(1) 气体采样器：采用玻璃或不锈钢制成，内径不小于10mm，长度不小于200mm。
(2) 气体分析仪：采用紫外吸收法或荧光法。
(3) 恒温水浴器：用于恒温反应瓶。
(4) 恒温振荡器：用于振荡反应瓶。
(5) 分析天平：精度为0.1mg。

3. 样品采集和处理
3.1 样品采集
采用气体采样器采集废气样品，采样时间不少于30min，采样流量为0.5~1L/min。
3.2 样品处理
将采集的废气样品通过硅胶吸附水分，然后将废气样品通入吸收瓶中，吸收液中加入适量的硫酸和氢氧化钠，使其pH值为1~2，然后加入适量的喹啉钼酸盐溶液，振荡反应瓶，反应30min。

4. 测定
将反应瓶中的液体转移至分析瓶中，加入适量的氯仿，振荡混合，离心分离，取上清液，用紫外吸收法或荧光法测定其吸光度或荧光强度，计算气态总磷的浓度。

5. 结果计算
气态总磷的浓度计算公式为：
C=V×(A-B)×F×1000/m
其中，C为气态总磷的浓度，mg/m3；
V为吸收液的体积，mL；
A为样品分析瓶中的吸光度或荧光强度；
B为空白分析瓶中的吸光度或荧光强度；
F为喹啉钼酸盐的摩尔浓度，mol/L；
m为采样体积，L。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下，重复测定10次，相对标准偏差不大于5%。
6.2 准确度
加入已知浓度的气态总磷标准气体，测定其浓度，相对误差不大于10%。

相关标准
GB/T 16157-2012 大气污染物排放标准
HJ/T 75-2007 固定污染源废气污染物排放标准
HJ/T 397-2007 环境空气质量现场采样方法
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