HJ 697-2014
水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法
发布时间:2014-03-31 实施时间:2014-07-01


丙烯酰胺是一种常见的有机物质,广泛应用于工业生产中。但是,丙烯酰胺对人体和环境都有一定的危害,因此需要对其在水中的浓度进行监测。本标准提供了一种测定水中丙烯酰胺浓度的方法,采用气相色谱法进行测定。

1.范围
本标准适用于测定自来水、地下水、地表水、工业废水等水样中丙烯酰胺的质量浓度。

2.仪器设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为氮磷检测器或氮气检测器。
2.2 色谱柱:采用毛细管柱或毛细管填充柱,长度不低于30m,内径不大于0.32mm,填充物为聚硅氧烷或聚酰亚胺。
2.3 电子天平:分辨率不低于0.1mg。

3.试剂和材料
3.1 丙烯酰胺标准品:纯度不低于98%。
3.2 氮气:纯度不低于99.999%。
3.3 氮磷混合气体:氮气和磷化氢的体积比为99:1。
3.4 乙醇:纯度不低于99.5%。
3.5 水:纯度不低于二级蒸馏水。

4.样品处理
4.1 取适量水样,加入乙醇使其浓度为10%。
4.2 用氮气吹扫水样,使其中的丙烯酰胺挥发到气相中。
4.3 将气相样品收集到气密瓶中,用氮气推出样品,使其进入气相色谱仪进行分析。

5.分析方法
5.1 色谱条件
色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm聚硅氧烷毛细管柱
进样口温度:250℃
柱温:80℃
载气流速:1.0mL/min
检测器温度:300℃
气体流量:氢气30mL/min,空气300mL/min
分辨率:不低于5000

5.2 标准曲线的绘制
5.2.1 取不同浓度的丙烯酰胺标准品,用氮气吹扫后进入气相色谱仪进行分析,记录峰面积。
5.2.2 将峰面积与丙烯酰胺的浓度绘制标准曲线。

5.3 样品的测定
5.3.1 取经处理后的水样,用氮气吹扫后进入气相色谱仪进行分析,记录峰面积。
5.3.2 根据标准曲线计算出丙烯酰胺的质量浓度。

6.质量控制
6.1 仪器的校准
6.1.1 每天使用前进行气相色谱仪的校准,包括进样口温度、柱温、检测器温度等。
6.1.2 根据标准曲线进行校准,确保分析结果的准确性。

6.2 空白对照
每批样品分析前,进行空白对照实验,确保分析结果的准确性。

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