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一、范围
本标准适用于水质中百菌清和溴氰菊酯的测定,适用于自来水、地下水、地表水、生活饮用水、工业用水等水样品的分析测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用实验方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 5750-2006 地表水质量标准
GB/T 5751-2006 地下水质量标准
GB/T 5752-2006 生活饮用水卫生标准
三、仪器设备
1.气相色谱仪
2.色谱柱:DB-5毛细管柱,长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm
3.气源:氮气、氢气、空气
4.进样器:自动进样器或手动进样器
5.电子天平:分辨率0.1mg
四、试剂和材料
1.百菌清和溴氰菊酯标准品
2.乙腈
3.氯仿
4.硫酸钠
5.硫酸铜
6.无水硫酸钠
7.无水氯化钠
8.无水氯化钾
五、样品处理
1.取适量水样,加入硫酸钠和硫酸铜,混合均匀,静置沉淀。
2.将上清液转移至干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钠和无水氯化钾,混合均匀。
3.加入乙腈和氯仿,摇匀,离心分离。
4.取上清液,加入无水硫酸钠,混合均匀,离心分离。
5.取上清液,用氮气吹干,加入适量乙腈溶解,制成浓度为1mg/mL的标准溶液。
六、操作步骤
1.开机预热气相色谱仪,调整氢气、氮气、空气流量。
2.将标准品和样品分别加入进样器中,设置进样量和进样模式。
3.启动气相色谱仪,进行分析测定。
4.根据峰面积计算样品中百菌清和溴氰菊酯的含量。
七、结果计算
样品中百菌清和溴氰菊酯的含量,按照标准品的峰面积比例计算得出。
八、质量控制
1.每批次样品中加入空白样品,进行背景峰的消除。
2.每批次样品中加入质控样品,进行分析结果的验证。
3.每个样品进行两次测定,取平均值作为最终结果。
相关标准:
GB/T 5753-2006 工业用水标准
GB/T 5754-2006 农业用水标准
GB/T 5755-2006 污水排放标准
GB/T 5756-2006 水质监测规范
GB/T 5757-2006 水质样品处理方法