HJ T343-2007
水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行)
发布时间:2007-03-10 实施时间:2007-05-01


氯化物是水中常见的一种离子,其浓度的高低直接影响着水的质量。因此,对水中氯化物的测定是水质监测的重要内容之一。本标准采用硝酸汞滴定法测定水中氯化物的浓度。

1.范围
本标准适用于各种类型的水样中氯化物的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 水质分析方法

3.原理
样品中的氯化物与硝酸汞反应生成氯化汞,剩余的硝酸汞用亚硫酸钠还原,生成汞,用碘化钾滴定剩余的碘,计算出氯化物的含量。

4.仪器和设备
- 滴定管:容量为25mL,精度为0.1mL
- 滴定管架
- 滴定管夹
- 磁力搅拌器
- 滴定管橡胶塞
- 称量器
- 恒温水浴器

5.试剂和材料
- 硝酸汞溶液:0.1mol/L
- 亚硫酸钠溶液:10%(质量分数)
- 碘化钾溶液:0.1mol/L
- 氯化钾溶液:1mol/L
- 氯化银溶液:0.1mol/L
- 氯仿
- 蒸馏水

6.操作步骤
6.1 样品处理
取适量的水样,加入氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液进行测定。

6.2 滴定
取25mL样品,加入10mL氯化钾溶液和10mL氯化银溶液,用蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤。取25mL滤液,加入5mL硝酸汞溶液,加热至沸腾,搅拌,滴加亚硫酸钠溶液,直至溶液变为无色。加入5mL碘化钾溶液,继续滴定至淡黄色为止。空白试验同样进行,用蒸馏水代替样品。

7.计算
样品中氯化物的含量(mg/L)=(V1-V2)×0.01×35.45×1000/m
其中,V1为滴定样品所需的碘化钾溶液体积(mL),V2为滴定空白试验所需的碘化钾溶液体积(mL),m为样品体积(L)。

8.质量控制
- 空白试验:用蒸馏水代替样品进行滴定,其滴定体积应小于0.1mL。
- 标准品:使用含氯化物的标准品进行校准,其相对误差应小于5%。
- 平行样品:对同一样品进行两次测定,其相对误差应小于5%。

9.结果报告
报告样品中氯化物的含量,保留两位小数。

10.注意事项
- 滴定管应事先用硝酸洗涤,再用蒸馏水反复冲洗干净。
- 滴定过程中应搅拌均匀。
- 滴定管中的溶液应保持清洁,避免污染。
- 滴定管中的溶液应滴加缓慢,避免溅出。
- 滴定管中的溶液应滴加至淡黄色为止,过度滴定会影响结果的准确性。

相关标准
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