HJ/T 196-2005
  水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱
发布时间:2005-11-09 实施时间:2006-01-01


一、范围
本标准适用于水质中凯氏氮的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 397-2007 水质 亚硝酸盐和硝酸盐的测定 紫外分光光度法
HJ/T 399-2007 水质 氨氮的测定 气相色谱法
HJ/T 400-2007 水质 总氮的测定 热蒸发-紫外分光光度法

三、原理
样品中的凯氏氮在碱性条件下与酚类试剂反应生成黄色化合物,该化合物在气相分子吸收光谱法下有明显的吸收峰,根据吸收峰的强度可以计算出样品中凯氏氮的含量。

四、仪器设备
1. 气相分子吸收光谱仪
2. 恒温水浴器
3. 离心机
4. 称量器具
5. 玻璃仪器

五、试剂和材料
1. 硼酸-氢氧化钠缓冲液:pH值为9.5,用氢氧化钠和硼酸按一定比例配制。
2. 酚类试剂:2,4-二硝基苯胺或2,4-二硝基苯酚。
3. 氯仿
4. 硫酸
5. 硝酸
6. 氢氧化钠
7. 氯化钠
8. 蒸馏水

六、操作步骤
1. 取适量样品,加入硼酸-氢氧化钠缓冲液和酚类试剂,混合均匀后放置恒温水浴器中加热反应30分钟。
2. 冷却后加入氯仿,振荡混合后离心分离,取上层液体。
3. 取上层液体加入硫酸和硝酸,加热至沸腾,使氯仿挥发,加入氢氧化钠调节pH值,再加入氯化钠,用蒸馏水定容至刻度,混合均匀。
4. 将样品注入气相分子吸收光谱仪中,记录吸收峰的强度。
5. 根据标准曲线计算出样品中凯氏氮的含量。

七、结果计算与报告
样品中凯氏氮的含量应按照标准曲线计算,结果应报告至小数点后两位。

八、质量保证与质量控制
1. 本实验室应建立质量保证体系,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 每批样品应进行平行样品和加标回收实验,确保实验结果的准确性和可靠性。

九、实验注意事项
1. 操作过程中应注意安全,避免接触试剂和样品。
2. 操作过程中应注意卫生,避免污染样品。
3. 操作过程中应注意仪器设备的维护和保养,确保仪器设备的正常运行。

相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 397-2007 水质 亚硝酸盐和硝酸盐的测定 紫外分光光度法
HJ/T 399-2007 水质 氨氮的测定 气相色谱法
HJ/T 400-2007 水质 总氮的测定 热蒸发-紫外分光光度法