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一、范围
本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定大气固定污染源中镍的方法。

二、方法原理
样品经酸溶解后，加入氢氧化钠和氢氧化铜，使镍在高温下还原成原子态，然后进入火焰中，被激发成为高能态，随后回到基态时，发射出特定波长的光线，经过光谱仪检测，测定镍的含量。

三、仪器设备
1. 火焰原子吸收分光光度计
2. 恒温器
3. 气源
4. 电子天平
5. 烧杯、量筒、移液管等实验室常用器皿

四、试剂和材料
1. 纯硝酸
2. 纯氢氧化钠
3. 纯氢氧化铜
4. 纯镍标准溶液
5. 纯水

五、样品处理
1. 取样品1g，加入烧杯中。
2. 加入10mL纯硝酸，加热至完全溶解。
3. 冷却后加入10mL纯水，混合均匀。
4. 加入5mL纯氢氧化钠，混合均匀。
5. 加入5mL纯氢氧化铜，混合均匀。
6. 加热至沸腾，继续加热5min。
7. 冷却后加入纯水至50mL，混合均匀。

六、操作步骤
1. 打开火焰原子吸收分光光度计，预热30min。
2. 调节火焰高度和气体流量，使其稳定。
3. 取样品5mL，加入恒温器中，恒温至25℃。
4. 用纯水稀释至50mL，混合均匀。
5. 将样品注入火焰中，记录吸收峰高度。
6. 用纯镍标准溶液制备不同浓度的标准曲线。
7. 用标准曲线计算样品中镍的含量。

七、结果计算
样品中镍的含量，按下式计算：
C（mg/L）=A/K
其中，C为镍的含量，mg/L；
A为样品吸收峰高度，单位为吸收度；
K为标准曲线斜率，mg/L。

八、质量控制
1. 样品加标回收率应在90%~110%之间。
2. 每个批次样品应加入空白样品和质控样品，进行质量控制。

相关标准：
1. HJ/T63.2-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
2. HJ/T63.3-2001 大气固定污染源 镍的测定 电感耦合等离子体质谱法
3. HJ/T63.4-2001 大气固定污染源 镍的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
4. HJ/T63.5-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子荧光光谱法
5. HJ/T63.6-2001 大气固定污染源 镍的测定 恒电位阴极极化原子荧光光谱法