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一、范围
本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定大气固定污染源中镍的方法。

二、方法原理
将样品中的镍原子蒸发到石墨管中，通过加热使镍原子转化为气态，然后通过石墨管中的光路，利用镍原子的特征吸收线进行测定。

三、仪器设备
1. 石墨炉原子吸收分光光度计
2. 石墨管
3. 恒温器
4. 称量器
5. 滤膜

四、试剂和材料
1. 镍标准溶液
2. 硝酸
3. 氢氧化钠
4. 氯化钠
5. 氯化铵
6. 氯化钾
7. 氯化铁
8. 氯化铜
9. 氯化银
10. 氯化铂
11. 氯化钴
12. 氯化镍
13. 氯化锌
14. 氯化铝
15. 氯化钙
16. 氯化镁
17. 氯化钡
18. 氯化锰
19. 氯化铅
20. 氯化铊
21. 氯化铋
22. 氯化铜-铁混合标准溶液

五、样品处理
1. 取样品1g，加入10mL硝酸和2mL氢氧化钠溶液，加热至溶解，再加入10mL氯化铵溶液和10mL氯化钾溶液，加热至干燥，冷却后加入10mL氯化铁溶液和10mL氯化铜溶液，加热至干燥，再加入10mL氯化银溶液和10mL氯化铂溶液，加热至干燥，冷却后加入10mL氯化钴溶液和10mL氯化镍溶液，加热至干燥，再加入10mL氯化锌溶液和10mL氯化铝溶液，加热至干燥，冷却后加入10mL氯化钙溶液和10mL氯化镁溶液，加热至干燥，再加入10mL氯化钡溶液和10mL氯化锰溶液，加热至干燥，最后加入10mL氯化铅溶液、10mL氯化铊溶液和10mL氯化铋溶液，加热至干燥，冷却后加入10mL氯化铜-铁混合标准溶液，加热至干燥，再加入10mL硝酸和2mL氢氧化钠溶液，加热至溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。
2. 取样品1g，加入10mL硝酸和2mL氢氧化钠溶液，加热至溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

六、操作步骤
1. 标定：取镍标准溶液，按样品处理方法处理，用水定容，分别取10mL、20mL、30mL、40mL、50mL，加入石墨管中，进行吸收光谱测定，绘制标准曲线。
2. 样品测定：按样品处理方法处理，取10mL，加入石墨管中，进行吸收光谱测定，根据标准曲线计算镍的质量浓度。

七、结果计算
样品中镍的质量浓度，按下式计算：
C（mg/L）=A×V×D
其中，A为样品吸光度值，V为样品体积（mL），D为稀释倍数。

八、质量控制
1. 标准曲线的制备和检查应符合GB/T 6682的规定。
2. 样品的制备和检查应符合GB/T 6678的规定。

相关标准：
1. GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质、废水和废物中元素分析方法和质量控制
2. GB/T 6678-2003 分析化学实验室样品制备方法
3. HJ/T 397-2007 大气污染物排放量计算技术导则
4. HJ/T 75-2007 大气污染物在线监测技术规范
5. HJ/T 397-2007 大气污染物排放量计算技术导则