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一、范围
本标准规定了大气固定污染源中镍的测定方法。适用于大气固定污染源中镍的测定，如烟气、废气等。

二、引用标准
GB/T 601-2019 分析化学通用试剂 定量分析用试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 164-2004 大气污染物排放测量规范
HJ/T 397-2007 大气污染物排放监测技术规范
HJ/T 397-2007 大气污染物排放监测技术规范

三、试剂和仪器设备
3.1 试剂
(1) 丁二酮肟（C4H9NO）。
(2) 正丁醇（C4H10O）。
(3) 硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）。
(4) 硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）。
(5) 硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）。
(6) 硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）。
(7) 硝酸锰（Mn(NO3)2·4H2O）。
(8) 硝酸银（AgNO3）。
(9) 氢氧化钠（NaOH）。
(10) 氢氯酸（HCl）。
(11) 氯化钠（NaCl）。
(12) 氯化铵（NH4Cl）。
(13) 氯化铜（CuCl2·2H2O）。
(14) 氯化铁（FeCl3·6H2O）。
(15) 氯化钴（CoCl2·6H2O）。
(16) 氯化锰（MnCl2·4H2O）。
(17) 氯化银（AgCl）。
(18) 氯化钠-硝酸银指示剂。
(19) 氯仿（CHCl3）。
(20) 乙醇（C2H5OH）。
(21) 石英玻璃比色皿。
(22) 空白水。
3.2 仪器设备
(1) 恒温振荡器。
(2) 离心机。
(3) 恒温水浴器。
(4) 比色计。
(5) 电子天平。
(6) 滤纸。
(7) 烘箱。
(8) 紫外可见分光光度计。

四、样品的采集和处理
4.1 样品的采集
样品的采集应符合HJ/T 164-2004的规定。
4.2 样品的处理
样品的处理应符合HJ/T 164-2004的规定。

五、操作步骤
5.1 标准曲线的制备
(1) 取一定量的硝酸镍溶液，加入一定量的硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴、硝酸锰，用水定容至1L，得到镍的复合标准溶液，其镍的质量浓度为1mg/L。
(2) 取一定量的镍的复合标准溶液，分别加入一定量的丁二酮肟和正丁醇，用水定容至100mL，得到镍的标准溶液系列，其镍的质量浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L。
(3) 用紫外可见分光光度计在350nm处测定各标准溶液的吸光度值，制作标准曲线。

5.2 样品的测定
(1) 取一定量的样品，加入一定量的氢氧化钠溶液和氯仿，用恒温振荡器振荡萃取，离心分离，取上层液，加入一定量的氯化铜溶液和氯化铁溶液，用氢氯酸调节pH值，用氯化钠-硝酸银指示剂调节至深黄色，用氯化铵溶液调节至pH值为5.5-6.5，用氯化钴溶液调节至pH值为7.0-7.5，用氯化锰溶液调节至pH值为8.5-9.0，用氯化银溶液调节至pH值为9.5-10.0，用水定容至一定体积，得到样品溶液。
(2) 用紫外可见分光光度计在350nm处测定样品溶液的吸光度值，根据标准曲线计算出样品中镍的质量浓度。

六、计算结果的表示
计算结果应保留两位小数，单位为mg/m3。

七、质量控制
7.1 空白试验
在同样的条件下，用同样的方法进行操作，但不加入样品，得到的吸光度值为零。
7.2 平行样品试验
在同样的条件下，用同样的方法进行操作，取同一样品的两个平行样品，测定吸光度值，其相对偏差应小于10%。
7.3 标准样品试验
在同样的条件下，用同样的方法进行操作，取标准样品进行测定，其相对误差应小于10%。

相关标准：
GB/T 601-2019 分析化学通用试剂 定量分析用试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HJ/T 164-2004 大气污染物排放测量规范
HJ/T 397-2007 大气污染物排放监测技术规范
HJ/T 397-2007 大气污染物排放监测技术规范