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一、范围
本标准规定了对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉的方法。

二、方法原理
样品经酸溶解后，加入对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸试剂，生成紫色络合物，其最大吸收波长为510nm。在一定波长范围内，镉离子的浓度与络合物的吸光度成线性关系。

三、仪器设备和试剂
1.分光光度计：选择波长范围为400~700nm的分光光度计。
2.量筒：1mL、5mL、10mL。
3.移液管：1mL、5mL、10mL。
4.烧杯：50mL。
5.对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸试剂：粉末状，质量浓度为0.1%。
6.硝酸：质量浓度为1mol/L。
7.乙醇：质量分数为95%。

四、样品处理
1.取样：按照现场采样方法采集大气固定污染源中的样品。
2.样品制备：将样品加入烧杯中，加入5mL硝酸，加热至完全溶解，冷却后用水定容至50mL。

五、操作步骤
1.取3个烧杯，分别加入0mL、2mL、4mL对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸试剂，用水定容至10mL，作为空白、低浓度、高浓度标准溶液。
2.取3个烧杯，分别加入5mL样品溶液，加入0mL、2mL、4mL对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸试剂，用水定容至10mL，作为空白、低浓度、高浓度样品溶液。
3.分别用分光光度计测定标准溶液和样品溶液的吸光度值，计算出样品中镉的浓度。

六、计算
1.计算标准曲线的斜率和截距。
2.计算样品中镉的浓度。

七、质量控制
1.标准溶液的制备和测定应符合精密度和准确度要求。
2.样品的制备和测定应符合精密度和准确度要求。

相关标准：
1. HJ/T 64.2-2001 大气固定污染源 铅的测定 火焰原子吸收光谱法
2. HJ/T 64.4-2001 大气固定污染源 汞的测定 氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法
3. HJ/T 64.5-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
4. HJ/T 64.6-2001 大气固定污染源 铬的测定 二价铬酸盐分光光度法
5. HJ/T 64.7-2001 大气固定污染源 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法