HJ/ T65-2001
大气固定污染源 锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
发布时间:2001-07-27 实施时间:2001-11-01


一、范围
本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定大气固定污染源中锡的方法。

二、方法原理
样品经酸溶解后,用氢化钠还原锡为Sn2+,再用氯化亚铁还原剂还原为Sn0,然后用石墨炉原子吸收分光光度法测定锡的含量。

三、仪器设备
1. 石墨炉原子吸收分光光度仪
2. 恒温水浴器
3. 电子天平
4. 恒温振荡器
5. 磁力搅拌器
6. 滤纸
7. 量筒
8. 称量瓶
9. 烧杯
10. 称量纸
11. 镊子
12. 玻璃棒
13. 水洗瓶
14. 空气净化器
15. 空气流量计

四、试剂和材料
1. 纯盐酸
2. 纯硝酸
3. 纯氢氧化钠
4. 纯氯化亚铁
5. 纯锡粉
6. 纯水
7. 标准锡溶液

五、分析步骤
1. 样品的制备
将样品称取0.5g,加入烧杯中,加入5mL的盐酸和5mL的硝酸,加热至溶解,冷却后加入10mL的氢氧化钠溶液,用水稀释至50mL,过滤,取滤液作为样品。

2. 标准曲线的制备
取锡标准溶液,分别加入0、0.5、1、2、4、8、16、32μg Sn,用上述方法测定锡的含量,绘制标准曲线。

3. 样品的测定
取样品10mL,加入0.5g氯化亚铁,用恒温振荡器振荡10min,加入1mL的氯化亚铁还原剂,用恒温水浴器加热至90℃,再加热至200℃,用石墨炉原子吸收分光光度法测定锡的含量。

六、计算
用标准曲线计算样品中锡的含量。

七、质量控制
1. 样品的制备和测定应在洁净的实验室中进行。
2. 样品的制备和测定应避免污染。
3. 样品的制备和测定应按照标准操作程序进行。
4. 样品的制备和测定应进行质量控制。

相关标准:
1. HJ/T 397-2007 大气污染物排放量计算方法
2. HJ/T 75-2007 大气污染物排放标准
3. HJ/T 76-2007 大气污染物排放监测方法
4. HJ/T 77-2007 大气污染物排放许可管理规定
5. HJ/T 78-2007 大气污染物排放许可证申请与审批技术导则