一、范围
本标准适用于高氯废水中COD的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1998 水质分析方法

三、定义
3.1 化学需氧量（COD）
在强氧化剂的存在下，有机物质被氧化分解所需的化学氧量。

3.2 高氯废水
氯离子浓度大于1000mg/L的废水。

四、原理
样品在强氧化剂的存在下，被氧化分解为CO2和H2O，氧化剂消耗的氯气量与样品中COD的含量成正比。

五、仪器和试剂
5.1 低温恒温槽
5.2 恒温振荡器
5.3 氯气发生器
5.4 氯气流量计
5.5 滴定管
5.6 0.25mol/L硫酸钾溶液
5.7 0.025mol/L硫酸钾溶液
5.8 0.1mol/L硫酸钾溶液
5.9 0.1mol/L硫酸钠溶液
5.10 0.1mol/L硫酸铜溶液
5.11 0.1mol/L硫酸铵溶液
5.12 0.1mol/L亚硝酸钠溶液
5.13 0.1mol/L硝酸钠溶液
5.14 0.1mol/L硫酸溶液
5.15 0.1mol/L氢氧化钠溶液
5.16 0.1mol/L硫酸铁溶液
5.17 0.1mol/L硫酸亚铁溶液
5.18 0.1mol/L硫酸钴溶液
5.19 0.1mol/L硫酸镍溶液
5.20 0.1mol/L硫酸锰溶液
5.21 0.1mol/L硫酸铬溶液
5.22 0.1mol/L硫酸钒溶液
5.23 0.1mol/L硫酸钨溶液
5.24 0.1mol/L硫酸钼溶液
5.25 0.1mol/L硫酸铜-硫酸铵混合溶液
5.26 0.1mol/L硫酸铜-硫酸钾混合溶液

六、样品处理
样品应在24小时内进行测定，如不能及时测定，应在4℃下保存。

七、操作步骤
7.1 取样品10mL，加入氯气发生器中，通入氯气，使氯气完全反应，加入0.25mol/L硫酸钾溶液，使氯气完全吸收。
7.2 将反应液转移至滴定管中，加入0.025mol/L硫酸钾溶液，使反应液中的氯离子完全沉淀。
7.3 加入0.1mol/L硫酸钾溶液，使沉淀溶解，加入0.1mol/L硫酸铜溶液，使反应液中的氯离子与硫酸铜反应生成氯化铜。
7.4 加入0.1mol/L硫酸铵溶液，使反应液中的硫酸铜完全还原，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液，使氯化铜还原为氯离子。
7.5 加入0.1mol/L硝酸钠溶液，使反应液中的亚硝酸钠完全氧化，加入0.1mol/L硫酸溶液，使反应液中的硝酸钠完全还原。
7.6 加入0.1mol/L氢氧化钠溶液，使反应液中的硫酸钠完全沉淀，加入0.1mol/L硫酸铁溶液，使反应液中的硫酸钠与硫酸铁反应生成硫酸亚铁。
7.7 加入0.1mol/L硫酸亚铁溶液，使反应液中的硫酸亚铁完全氧化，加入0.1mol/L硫酸钴溶液，使反应液中的硫酸亚铁与硫酸钴反应生成硫酸铁。
7.8 加入0.1mol/L硫酸铁溶液，使反应液中的硫酸铁完全氧化，加入0.1mol/L硫酸镍溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸镍反应生成硫酸铁。
7.9 加入0.1mol/L硫酸铁溶液，使反应液中的硫酸铁完全氧化，加入0.1mol/L硫酸锰溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸锰反应生成硫酸铁。
7.10 加入0.1mol/L硫酸铁溶液，使反应液中的硫酸铁完全氧化，加入0.1mol/L硫酸铬溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸铬反应生成硫酸铁。
7.11 加入0.1mol/L硫酸铁溶液，使反应液中的硫酸铁完全氧化，加入0.1mol/L硫酸钒溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸钒反应生成硫酸铁。
7.12 加入0.1mol/L硫酸铁溶液，使反应液中的硫酸铁完全氧化，加入0.1mol/L硫酸钨溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸钨反应生成硫酸铁。
7.13 加入0.1mol/L硫酸铁溶液，使反应液中的硫酸铁完全氧化，加入0.1mol/L硫酸钼溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸钼反应生成硫酸铁。
7.14 加入0.1mol/L硫酸铜-硫酸铵混合溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸铜反应生成硫酸铁。
7.15 加入0.1mol/L硫酸铜-硫酸钾混合溶液，使反应液中的硫酸铁与硫酸铜反应生成硫酸铁。
7.16 滴定反应液中的硫酸铁，记录滴定体积V1。
7.17 取10mL蒸馏水，按上述方法操作，记录滴定体积V2。
7.18 计算COD的含量，单位为mg/L，计算公式为：
COD=（V1-V2）×0.1×8000/10

八、结果的计算和报告
测定结果应四舍五入至整数，报告时应注明样品的COD含量和测定方法。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 601-1998的要求。

十、质量控制
10.1 样品的处理和测定应在同一实验室内进行。
10.2 每批样品应配制一份空白对照样品，进行平行测定。
10.3 每批样品应配制一份标准对照样品，进行测定。

相关标准
GB/T 601-1998 水质分析方法
HJ/T 75-2007 水和废水中化学需氧量的测定 溴化物加速消解-紫外分光光度法
HJ/T 70.1-2007 水和废水中化学需氧量的测定 二氧化氯法
HJ/T 70.2-2007 水和废水中化学需氧量的测定 高温氧化法
HJ/T 70.3-2007 水和废水中化学需氧量的测定 热板法