一、范围
本标准规定了水质中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定方法,适用于地表水、地下水、饮用水、污水和工业废水等水样中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1998 液体色谱分析法通用条件
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质实验室基本要求
GB/T 11914-1989 液体色谱分析法中的质量控制
三、仪器和设备
1. 液相色谱仪:采用高效液相色谱仪,具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 色谱柱:采用C18反相色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,颗粒直径5μm。
3. 称量仪:精度为0.1mg。
4. 超声波清洗仪:功率为100W,频率为40kHz。
5. 恒温水浴器:温度范围为5℃~40℃。
四、试剂和材料
1. 乙腈:色谱纯。
2. 纯水:电阻率大于18MΩ.cm。
3. 邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯标准品:纯度大于98%。
4. 内标溶液:采用邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯-d4作为内标,纯度大于98%。
5. 标准溶液:将邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯标准品和内标溶液分别用乙腈稀释至一定浓度。
五、样品处理
1. 取样:按照GB/T 5750-2006《水质标准》的规定取样。
2. 过滤:将样品过滤,去除悬浮物和杂质。
3. 固相萃取:将过滤后的样品通过固相萃取柱,用纯水和乙腈混合液洗脱,得到邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的富集液。
六、操作步骤
1. 标准曲线的绘制:取不同浓度的标准溶液,用液相色谱法测定,绘制邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的标准曲线。
2. 样品测定:将样品富集液用液相色谱法测定,根据标准曲线计算出邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的浓度。
七、质量控制
1. 仪器的校准:每天使用前进行仪器的校准。
2. 样品的平行测定:对同一样品进行平行测定,计算平均值。
3. 质量控制样品的测定:每批次样品中加入质量控制样品,进行测定,计算相对误差。
八、结果的计算与报告
1. 计算:根据标准曲线计算出邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的浓度。
2. 报告:报告样品的邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的浓度,包括样品编号、测定日期、测定人员等信息。
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