HJ 1154-2020
环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法
发布时间:2020-12-14 实施时间:2021-03-15


一、范围
本标准规定了环境空气中醛、酮类化合物的测定方法,采用溶液吸收-高效液相色谱法进行测定。本标准适用于环境空气中醛、酮类化合物的测定。

二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准,其后所有的修订单(包括勘误单)或修订版均不适用于本标准。但是,对于注日期的引用标准,本标准的各部分仍必须与该标准的最新版本一致。

GB/T 16157 环境空气质量标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范与评价
HJ/T 397 室内空气质量标准
HJ/T 397-2007 室内空气质量标准
HJ/T 397-2017 室内空气质量标准

三、定义
本标准中使用的以下定义适用于本标准:
3.1 醛、酮类化合物
指环境空气中的甲醛、乙醛、丙酮、丁酮、戊酮、异丁酮、苯甲酮、己酮、环己酮等化合物。

四、原理
样品经过吸收剂吸收后,醛、酮类化合物与吸收剂中的二硫化碳反应生成相应的二硫化碳衍生物,再经过高效液相色谱分离,检测器检测,根据峰面积计算出样品中醛、酮类化合物的含量。

五、仪器设备及试剂
5.1 仪器设备
(1)高效液相色谱仪:包括泵、进样器、柱温箱、检测器等。
(2)电子天平:分度值为0.1mg。
(3)pH计:分度值为0.01。
(4)微量移液器:1μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL。
(5)超声波清洗器:功率大于200W。
(6)恒温振荡器:温度范围为5℃~60℃,振幅为20mm。
(7)分析天平:分度值为0.1mg。
(8)紫外可见分光光度计:波长范围为190nm~800nm。
(9)微孔过滤器:孔径为0.22μm。
(10)移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL、50mL。
(11)磁力搅拌器:可调速。
(12)离心机:最高转速为12000r/min。
(13)玻璃制品:如烧杯、量筒、移液管、滴定管、注射器等。
5.2 试剂
(1)二硫化碳(CS2):纯度≥99.5%。
(2)乙醇(C2H5OH):纯度≥99.5%。
(3)氯仿(CHCl3):纯度≥99.5%。
(4)甲醛(HCHO):纯度≥99.5%。
(5)乙醛(CH3CHO):纯度≥99.5%。
(6)丙酮(CH3COCH3):纯度≥99.5%。
(7)丁酮(C4H8O):纯度≥99.5%。
(8)戊酮(C5H10O):纯度≥99.5%。
(9)异丁酮(C4H8O):纯度≥99.5%。
(10)苯甲酮(C8H8O):纯度≥99.5%。
(11)己酮(C6H12O):纯度≥99.5%。
(12)环己酮(C6H10O):纯度≥99.5%。
(13)硫酸(H2SO4):纯度≥95%。
(14)氢氧化钠(NaOH):纯度≥95%。
(15)氢氧化钾(KOH):纯度≥95%。
(16)硝酸银(AgNO3):纯度≥99.5%。
(17)硝酸钾(KNO3):纯度≥99.5%。
(18)硝酸(HNO3):纯度≥95%。
(19)去离子水:电阻率≥18.2MΩ·cm。

六、样品采集和处理
6.1 样品采集
按照GB/T 16157的规定采集环境空气样品。
6.2 样品处理
将采集的样品经过过滤,然后用吸收剂吸收,再进行高效液相色谱分析。

七、操作步骤
7.1 样品制备
(1)将吸收剂加入样品中,用超声波清洗器清洗10min,然后静置10min。
(2)将样品过滤,取滤液进样。
7.2 仪器条件
(1)柱:C18柱,4.6mm×250mm,5μm。
(2)流动相:甲醇-水(体积比为80:20),流速为1.0mL/min。
(3)检测器:紫外可见检测器,波长为360nm。
(4)进样量:20μL。
7.3 标准曲线的绘制
(1)取一定量的标准品,加入吸收剂中,按照样品制备方法制备样品。
(2)将制备好的样品进样,记录峰面积。
(3)将不同浓度的标准品进样,记录峰面积,绘制标准曲线。
7.4 样品测定
(1)将制备好的样品进样,记录峰面积。
(2)根据标准曲线计算出样品中醛、酮类化合物的含量。

八、结果计算与报告
8.1 结果计算
样品中醛、酮类化合物的含量按照下式计算:
C=(A×V×D)/(ε×m)
式中:
C——样品中醛、酮类化合物的质量浓度,mg/m3;
A——样品中醛、酮类化合物的峰面积;
V——吸收剂的体积,mL;
D——吸收剂的稀释倍数;
ε——醛、酮类化合物的摩尔吸光系数,L/(mol·cm);
m——样品空气体积,L。
8.2 报告内容
测定结果应包括以下内容:
(1)样品的名称、编号、采样时间和地点;
(2)测定结果;
(3)分析方法的名称和编号;
(4)分析人员的姓名和单位;
(5)审核人员的姓名和单位;
(6)报告日期。

九、质量控制
9.1 仪器的校准
按照GB/T 6682的规定进行仪器的校准。
9.2 样品的质量控制
(1)空白样品:在同样的条件下,用吸收剂代替样品进行分析,作为空白样品。
(2)平行样品:在同样的条件下,对同一样品进行两次分析,作为平行样品。
(3)加标回收实验:在同样的条件下,向样品中加入一定量的标准品,进行分析,计算加标回收率。

十、标准的参考文献
[1] GB/T 16157 环境空气质量标准
[2] GB/T 6682 分析化学实验室水质规范与评价
[3] HJ/T 397 室内空气质量标准
[4] HJ/T 397-2007 室内空气质量标准
[5] HJ/T 397-2017 室内空气质量标准

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