一、范围
本标准适用于水质中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、苯丙烯、苯乙烷、苯丙烷的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用实验方法
三、仪器设备
1. 顶空进样器:容积为10mL,20mL或50mL。
2. 气相色谱仪:具有FID检测器,柱长为30m,内径为0.25mm,柱填料为5%Phenyl-95%Methylpolysiloxane。
3. 电子天平:分辨率为0.1mg。
4. 离心机:最高转速为10000r/min。
四、试剂和材料
1. 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、苯丙烯、苯乙烷、苯丙烷标准品。
2. 氮气:纯度为99.999%。
3. 离子交换水:电阻率大于18.2MΩ/cm。
4. 硫酸:质量分数为98%。
5. 氢氧化钠:质量分数为98%。
6. 硫酸铜:质量分数为98%。
7. 硫酸钠:质量分数为98%。
8. 硫酸钠十水合物:质量分数为98%。
9. 硫酸铜五水合物:质量分数为98%。
五、样品处理
1. 取样:按照GB/T 5750-2018的规定取样。
2. 处理:将样品过滤,加入适量的硫酸,使pH值小于2,然后加入适量的硫酸铜和硫酸钠,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,加入适量的硫酸钠十水合物,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,加入适量的硫酸铜五水合物,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,用离子交换水洗涤,使pH值中性,然后用氮气吹干。
六、操作步骤
1. 标准曲线的制备:取苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、苯丙烯、苯乙烷、苯丙烷标准品,分别称取适量,加入顶空瓶中,加入适量的离子交换水,混合均匀,然后加入适量的硫酸铜和硫酸钠,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,加入适量的硫酸钠十水合物,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,加入适量的硫酸铜五水合物,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,用离子交换水洗涤,使pH值中性,然后用氮气吹干,得到标准曲线。
2. 样品的测定:将样品加入顶空瓶中,加入适量的离子交换水,混合均匀,然后加入适量的硫酸铜和硫酸钠,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,加入适量的硫酸钠十水合物,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,加入适量的硫酸铜五水合物,混合均匀,静置30min,离心10min,取上清液,用离子交换水洗涤,使pH值中性,然后用氮气吹干,得到样品溶液。将样品溶液注入顶空进样器中,顶空时间为10min,进样量为1mL,进样温度为80℃。将顶空进样器插入气相色谱仪中,柱温为60℃,进样口温度为80℃,检测器温度为250℃,氢气流量为1.5mL/min,空气流量为150mL/min,柱流速为1mL/min,测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、苯丙烯、苯乙烷、苯丙烷的峰面积,根据标准曲线计算出样品中各组分的含量。
七、结果计算
样品中各组分的含量按照下式计算:
C=V×(A-B)/m
其中,C为样品中各组分的含量,mg/L;
V为进样量,mL;
A为样品中各组分的峰面积;
B为空白的峰面积;
m为样品的质量,g。
八、质量控制
1. 标准曲线的制备应在每次测定前进行。
2. 每个样品应进行两次测定,取平均值作为最终结果。
3. 每个批次样品应进行质控样品的测定,质控样品的测定结果应符合GB/T 601-2018的规定。
相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 601-2018 分析化学通用实验方法
HJ 637-2012 水质 气相色谱法测定苯系物
HJ 1066-2019 水质 气相色谱法测定挥发性有机物
HJ 1068-2019 水质 气相色谱法测定酚类