吡啶是一种常见的有机物，广泛存在于环境中。它是一种有毒有害物质，对人体健康和环境造成危害。因此，对吡啶的测定具有重要意义。本标准旨在规定一种准确、可靠、简便的气相色谱法测定环境空气和废气中吡啶的方法。

1. 范围
本标准适用于环境空气和废气中吡啶的测定。

2. 原理
样品经过萃取、浓缩后，用气相色谱法进行分析。采用毛细管柱，氢火焰离子化检测器（FID）检测。

3. 仪器和设备
3.1 气相色谱仪：分辨率不低于5000，具有自动进样器和FID检测器。
3.2 毛细管柱：内径0.25mm，长度30m，膜厚0.25μm。
3.3 萃取仪：可用于固相萃取或液液萃取。
3.4 离心机：用于样品浓缩。
3.5 恒温水浴器：用于样品萃取和浓缩。

4. 试剂和材料
4.1 吡啶标准品：纯度不低于99%。
4.2 氮气：纯度不低于99.999%。
4.3 氢气：纯度不低于99.999%。
4.4 空气：纯度不低于99.999%。
4.5 乙腈：色谱纯。
4.6 硅胶：用于固相萃取。
4.7 纯水：用于制备溶液。

5. 样品处理
5.1 空气样品：用气泵将空气样品吸入萃取管中，萃取管中填充硅胶，萃取时间为4h。
5.2 废气样品：用气泵将废气样品吸入萃取管中，萃取管中填充硅胶，萃取时间为4h。
5.3 萃取液的浓缩：将萃取液转移到离心管中，用恒温水浴器浓缩至1mL。

6. 操作步骤
6.1 样品进样：将浓缩后的样品用乙腈稀释至1mL，用自动进样器进样。
6.2 色谱条件：
柱温：80℃
进样口温度：250℃
FID检测器温度：300℃
氢气流量：40mL/min
空气流量：400mL/min
氮气流量：30mL/min
6.3 定量：用吡啶标准品制备不同浓度的标准曲线，根据样品峰面积与标准曲线峰面积的比值计算出样品中吡啶的浓度。

7. 结果计算
样品中吡啶的浓度，按下式计算：
C=（A/B）×C1
其中，C为样品中吡啶的浓度，μg/m3；
A为样品峰面积；
B为标准曲线峰面积与浓度的比值；
C1为标准品中吡啶的浓度，μg/mL。

8. 精密度和准确度
8.1 精密度：同一实验室内，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度：加标回收率在80%~120%之间。

相关标准
GB/T 14633-2011 环境空气质量标准
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