1.范围
本标准适用于香草兰豆荚中香兰素的测定。
2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 香草兰豆荚
3.原理
将香草兰豆荚样品中的香兰素提取出来,经过净化后,用气相色谱法进行测定。
4.仪器和设备
4.1 气相色谱仪
4.2 恒温水浴器
4.3 离心机
4.4 称量器
4.5 烘箱
4.6 滤膜
5.试剂和材料
5.1 氯仿
5.2 乙醇
5.3 硅胶
5.4 纯水
5.5 香草兰豆荚样品
6.操作步骤
6.1 取香草兰豆荚样品10g,粉碎并过筛,称取1g,加入50mL氯仿中,超声提取30min,离心分离,取上清液。
6.2 取上清液5mL,加入5mL纯水,振荡混合,离心分离,取上清液。
6.3 取上清液2mL,加入2mL乙醇,振荡混合,离心分离,取上清液。
6.4 取上清液1mL,加入1g硅胶,振荡混合,离心分离,取上清液。
6.5 将上清液转移至烘干皿中,用烘箱干燥至恒重。
6.6 将样品溶解于氯仿中,用气相色谱法进行测定。
7.计算
用气相色谱法测定香草兰豆荚中香兰素的含量,按下式计算:
C=V×(A/B)×D
式中:
C——香兰素的含量,mg/kg;
V——香草兰豆荚样品的质量,g;
A——香兰素的峰面积;
B——内标峰面积;
D——内标物的加入量,mg/kg。
8.结果表示
结果应保留两位小数,单位为mg/kg。
9.质量控制
9.1 仪器的校准和质量控制应按照GB/T 6682的规定进行。
9.2 样品的制备和分析应按照GB/T 6688的规定进行。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 香草兰豆荚
GB/T 14480 食品中香料和香精的提取和分离方法