一、范围
本标准适用于饲料中呋喃唑酮的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 20394 饲料中药物残留量的测定 高效液相色谱法
三、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 毒性废物处理设备
3. 电子天平
4. 离心机
5. 超声波清洗器
四、试剂和材料
1. 呋喃唑酮标准品
2. 甲醇
3. 乙腈
4. 磷酸二氢钾
5. 磷酸氢二钠
6. 水
五、样品的制备
将样品粉碎并筛选,取适量样品称重,加入甲醇中超声波清洗,离心后取上清液,再加入乙腈中超声波清洗,离心后取上清液,用磷酸二氢钾调节pH值至6.5-7.5,加入磷酸氢二钠调节浓度至10mmol/L,用水稀释至定容。
六、操作步骤
1. 开机预热,检查仪器是否正常。
2. 准备样品,称取适量样品,加入甲醇中超声波清洗,离心后取上清液,再加入乙腈中超声波清洗,离心后取上清液,用磷酸二氢钾调节pH值至6.5-7.5,加入磷酸氢二钠调节浓度至10mmol/L,用水稀释至定容。
3. 准备标准品,称取适量呋喃唑酮标准品,加入甲醇中稀释,制备成不同浓度的标准溶液。
4. 用高效液相色谱法进行测定,记录峰面积。
5. 计算样品中呋喃唑酮的含量。
七、计算方法
样品中呋喃唑酮的含量(mg/kg)=(样品中呋喃唑酮的峰面积/标准品中呋喃唑酮的峰面积)×标准品中呋喃唑酮的浓度×稀释倍数×1000
八、结果的表示
样品中呋喃唑酮的含量应保留两位小数,单位为mg/kg。
九、质量控制
1. 样品的制备和测定应在同一实验室内进行。
2. 每个样品应进行两次测定,取平均值作为最终结果。
3. 每个批次样品应进行质控样品的测定,确保测定结果的准确性和可靠性。
相关标准
GB/T 20394 饲料中药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 22254 饲料中氨基酸含量的测定 气相色谱法
GB/T 22255 饲料中脂肪酸含量的测定 气相色谱法
GB/T 22256 饲料中矿物质含量的测定 原子吸收光谱法
GB/T 22257 饲料中维生素含量的测定 高效液相色谱法