肥料增效剂是一种能够提高肥料利用率的化学物质，可以减少肥料的流失和挥发，从而提高农作物的产量和品质。3,4-二甲基吡唑磷酸盐（DMPP）是一种常用的肥料增效剂，可以抑制氨氧化作用，从而减少氨的损失，提高氮肥利用率。为了保证肥料增效剂的质量，需要对DMPP的含量进行测定。

本标准适用于DMPP含量的测定，适用于DMPP原料、中间体和成品的质量控制和检验。

DMPP的含量测定方法如下：

1. 原理

样品中的DMPP与硫酸铵反应生成硫酸铵盐，再与碘化钾反应生成碘化铵，最后用硫代硫酸钠滴定，根据滴定所需的硫代硫酸钠的体积计算DMPP的含量。

2. 试剂和仪器

（1）硫酸铵：纯度不低于99%。

（2）碘化钾：纯度不低于99%。

（3）硫代硫酸钠：纯度不低于99%。

（4）甲醇：色谱纯。

（5）去离子水：电阻率不低于18.2 MΩ·cm。

（6）紫外分光光度计：工作波长为235 nm。

（7）滴定管：容量为10 mL。

（8）移液管：容量为1 mL。

（9）磁力搅拌器。

3. 操作步骤

（1）样品的制备

将样品称取0.5 g，加入50 mL甲醇中，用磁力搅拌器搅拌30 min，过滤，取滤液10 mL，用去离子水定容至100 mL，得到样品溶液。

（2）标准曲线的制备

取DMPP标准品0.1 g，加入50 mL甲醇中，用磁力搅拌器搅拌30 min，过滤，取滤液10 mL，用去离子水定容至100 mL，得到DMPP标准溶液。

取DMPP标准溶液1 mL，加入10 mL硫酸铵溶液中，用磁力搅拌器搅拌5 min，加入10 mL碘化钾溶液，用去离子水定容至100 mL，得到DMPP标准曲线溶液。

（3）样品和标准曲线的测定

取样品溶液1 mL，加入10 mL硫酸铵溶液中，用磁力搅拌器搅拌5 min，加入10 mL碘化钾溶液，用去离子水定容至100 mL，得到样品溶液。

取样品溶液10 mL和DMPP标准曲线溶液10 mL分别加入滴定管中，加入2 mL硫代硫酸钠溶液，用去离子水定容至50 mL，用紫外分光光度计测定吸光度，记录吸光度值。

（4）计算

根据DMPP标准曲线的吸光度值和DMPP标准品的含量，绘制DMPP标准曲线。根据样品溶液的吸光度值和DMPP标准曲线，计算DMPP的含量。

4. 结果表示

DMPP的含量应按照样品中DMPP的质量分数计算，单位为百分数（%），精确到0.01%。

相关标准
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