硫氰酸根是一种常见的污染物,它可能存在于食品中,对人体健康造成危害。因此,对食品中硫氰酸根的测定非常重要。本标准适用于生乳中硫氰酸根的测定。
1.范围
本标准适用于生乳中硫氰酸根的测定。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)离子交换树脂:强阴离子交换树脂。
(2)标准品:硫氰酸钾(KSCN)。
(3)乙腈:色谱纯。
(4)水:去离子水。
2.2 仪器
(1)离子色谱仪。
(2)色谱柱:强阴离子交换柱。
(3)色谱柱温控装置。
(4)色谱柱后检测器:电导检测器。
(5)电子天平。
3.样品的制备
将生乳样品加热至80℃,保持10min,冷却至室温,用去离子水稀释至适宜浓度。
4.操作步骤
4.1 样品的处理
取适量样品,加入适量的乙腈,振荡混合,离心,取上清液过滤,即得样品溶液。
4.2 样品的分析
将样品溶液注入离子色谱仪,按照以下条件进行分析:
(1)流动相:5mM硝酸。
(2)流速:1.0mL/min。
(3)柱温:30℃。
(4)检测器:电导检测器。
(5)进样量:20μL。
4.3 标准曲线的绘制
取不同浓度的硫氰酸钾标准品,按照上述方法进行分析,绘制硫氰酸钾浓度与峰面积的标准曲线。
4.4 样品中硫氰酸根的测定
按照上述方法进行分析,计算样品中硫氰酸根的含量。
5.结果的计算
样品中硫氰酸根的含量,按照以下公式计算:
C=(A-B)/V×C1
其中,C为样品中硫氰酸根的含量,mg/kg;
A为样品的峰面积;
B为空白的峰面积;
V为样品的进样量,mL;
C1为硫氰酸钾的浓度,mg/mL。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
6.2 准确度
在同一实验室内,测定3个不同浓度的硫氰酸钾标准品,回收率在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中硫氰酸根的测定
GB/T 5009.62-2003 食品中亚硝酸盐的测定
GB/T 5009.63-2003 食品中亚硝胺的测定
GB/T 5009.64-2003 食品中硝酸盐的测定
GB/T 5009.65-2003 食品中硝胺的测定