NY/T 3319-2018
植物性料原料中镉的测定 直接进样原子荧光法
发布时间:2018-12-19 实施时间:2019-06-01


一、范围
本标准适用于植物性料原料中镉的测定。

二、引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质实验室用水规格
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11206-2009 原子荧光分析法中元素含量的不确定度的评定
GB/T 17625.1-2017 环境质量标准 生态环境质量标准
GB/T 20161-2006 原子荧光分析法中元素含量的测定

三、原理
样品经过预处理后,采用直接进样原子荧光法测定植物性料原料中镉的含量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
直接进样原子荧光光谱仪
4.2 试剂
氮化钴(CoN)标准溶液
氮化镉(CdN)标准溶液
氮化铜(CuN)标准溶液
氮化铅(PbN)标准溶液
氮化锌(ZnN)标准溶液
氮化铝(AlN)标准溶液
氮化镁(MgN)标准溶液
氮化钠(NaN)标准溶液
氮化钾(KN)标准溶液
氮化锰(MnN)标准溶液
氮化铁(FeN)标准溶液
氮化钙(CaN)标准溶液
氮化钡(BaN)标准溶液
氮化铬(CrN)标准溶液
氮化钒(VN)标准溶液
氮化钴(CoN)标准溶液
氮化镍(NiN)标准溶液
氮化锰(MnN)标准溶液
氮化铜(CuN)标准溶液
氮化银(AgN)标准溶液
氮化铝(AlN)标准溶液
氮化镁(MgN)标准溶液
氮化钠(NaN)标准溶液
氮化钾(KN)标准溶液
氮化锌(ZnN)标准溶液
氮化铅(PbN)标准溶液

五、样品处理
5.1 取样
按照GB/T 17625.1-2017的规定进行取样。
5.2 样品制备
将样品研磨成粉末,筛选过40目筛,称取0.5g,加入100mL三氧化二氮(N2O3)溶液,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,用水洗涤,加入1mL硝酸(HNO3)溶液,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后定容至100mL。

六、操作步骤
6.1 仪器预热
开机预热30min,进行灯丝调节和灯源优化。
6.2 标准曲线的制备
分别取氮化钴、氮化镉、氮化铜、氮化铅、氮化锌、氮化铝、氮化镁、氮化钠、氮化钾、氮化锰、氮化铁、氮化钙、氮化钡、氮化铬、氮化钒、氮化钴、氮化镍、氮化锰、氮化铜、氮化银、氮化铝、氮化镁、氮化钠、氮化钾、氮化锌、氮化铅各取一定量,分别加入样品中,制备标准曲线。
6.3 样品测定
将样品加入进样池中,进行测定。

七、计算
计算样品中镉的含量,按照GB/T 20161-2006的规定进行计算。

八、质量控制
8.1 重复性
同一样品进行6次测定,相对标准偏差不大于5%。
8.2 平行样
同一样品进行3次测定,相对标准偏差不大于5%。
8.3 加标回收率
在样品中加入一定量的标准品,进行测定,回收率在90%~110%之间。

九、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/kg。

十、检测限
检测限为0.01mg/kg。

十一、标准品的保存
标准品应保存在干燥、阴凉、避光处。

相关标准
GB/T 17625.1-2017 环境质量标准 生态环境质量标准
GB/T 20161-2006 原子荧光分析法中元素含量的测定
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GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则