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酚酸是一类广泛存在于植物中的天然化合物,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性。因此,测定水果、蔬菜及其制品中酚酸含量对于评价其营养价值和保健功能具有重要意义。本标准采用液质联用法测定水果、蔬菜及其制品中酚酸含量,具有准确、快速、灵敏等优点。
1.范围
本标准适用于水果、蔬菜及其制品中酚酸含量的测定。
2.仪器和设备
2.1 液相色谱-质谱联用仪
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗器
2.5 精密天平
2.6 称量瓶、移液管、注射器等
3.试剂和材料
3.1 酚酸标准品
3.2 甲醇
3.3 乙腈
3.4 离子交换树脂
3.5 纯水
4.样品的制备
4.1 水果、蔬菜及其制品样品的制备
将样品洗净,去皮、去籽、去核、去皮膜、去筋膜等,然后切碎或磨碎成细末,称取适量样品,加入甲醇中超声提取,离心后取上清液,过滤后即可进入下一步操作。
4.2 样品的稀释
取适量上清液,加入甲醇稀释至适宜浓度。
5.操作步骤
5.1 样品的制备
按照4.1的方法制备样品。
5.2 样品的稀释
按照4.2的方法稀释样品。
5.3 标准曲线的制备
称取适量酚酸标准品,加入甲醇中稀释成不同浓度的标准溶液,用液相色谱-质谱联用仪测定其峰面积,绘制标准曲线。
5.4 样品的测定
将稀释后的样品注入液相色谱-质谱联用仪中,测定其峰面积,根据标准曲线计算出酚酸含量。
6.结果的计算
样品中酚酸含量的计算公式为:
C=(A×V×D)/(m×ε)
其中,C为样品中酚酸含量(mg/kg),A为样品中酚酸的峰面积,V为稀释后的样品体积(mL),D为稀释倍数,m为样品质量(g),ε为酚酸的摩尔吸光系数。
7.质量控制
7.1 标准品的制备
按照3.1的方法制备酚酸标准品。
7.2 标准曲线的制备
按照5.3的方法制备标准曲线。
7.3 空白对照
在样品制备和测定过程中,应设置空白对照,以检查仪器和试剂的干扰情况。
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中酚酸的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.201-2017 食品中酚酸的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 5009.202-2017 食品中酚酸的测定 高效液相色谱-紫外检测法
GB/T 5009.203-2017 食品中酚酸的测定 气相色谱法
GB/T 5009.204-2017 食品中酚酸的测定 液相色谱法