NY/T 2947-2016
枸杞中甜菜碱含量的测定 高效液相色谱法
发布时间:2016-10-26 实施时间:2017-04-01


一、范围
本标准适用于枸杞中甜菜碱含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 5009.33-2003 食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 20394-2006 食品安全国家标准 食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法

三、原理
样品经提取后,经过固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法进行分析测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪
固相萃取柱
电子天平
移液器
超声波清洗器

4.2 试剂
甜菜碱标准品
甲醇
乙腈
乙酸
乙酸钠
硫酸

五、样品处理
5.1 样品的提取
取适量样品,加入甲醇,超声提取,离心,取上清液,重复操作2次,将上清液合并,用硅胶柱净化。

5.2 固相萃取柱净化
将样品通过固相萃取柱,用甲醇-乙腈(1:1)混合溶液洗脱,收集洗脱液,用氮气吹干,加入甲醇重溶。

六、操作步骤
6.1 仪器条件
柱温:25℃
流速:1.0 mL/min
检测波长:280 nm
进样量:10 μL

6.2 样品测定
取适量样品,加入乙酸-乙酸钠缓冲液,用超声波清洗器清洗,离心,取上清液,用进样器进样,进行高效液相色谱分析。

七、计算
用标准曲线法计算甜菜碱的含量。

八、结果表示
结果保留两位小数,单位为 mg/kg。

九、质量控制
9.1 标准品的制备
取适量甜菜碱标准品,加入甲醇,制备1 mg/mL的标准溶液。

9.2 标准曲线的制备
取不同浓度的甜菜碱标准溶液,进行高效液相色谱分析,绘制标准曲线。

九、相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 5009.33-2003 食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 20394-2006 食品安全国家标准 食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.35-2016 食品中甜菜碱的测定 气相色谱法
GB/T 5009.36-2016 食品中甜菜碱的测定 液相色谱-串联质谱法