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一、范围
本标准适用于水溶肥料中聚谷氨酸含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 20306-2006 液体肥料中氮素的测定
GB/T 20307-2006 液体肥料中磷酸二氢钾的测定
三、定义
3.1 聚谷氨酸:指由多个谷氨酸分子通过肽键连接而成的多肽。
四、原理
将水溶肥料样品中的聚谷氨酸水解为谷氨酸,然后用比色法测定谷氨酸的含量,计算出聚谷氨酸的含量。
五、仪器设备
5.1 恒温水浴器
5.2 离心机
5.3 比色计
5.4 称量器
5.5 恒温振荡器
六、试剂和材料
6.1 氢氧化钠(NaOH)
6.2 氯化钠(NaCl)
6.3 硫酸(H2SO4)
6.4 硝酸(HNO3)
6.5 氨水(NH3·H2O)
6.6 谷氨酸标准品
6.7 聚乙二醇(PEG)
6.8 甲醇
6.9 氯仿
6.10 水
七、样品处理
7.1 取适量样品,加入适量水,搅拌均匀。
7.2 用离心机离心,取上清液。
7.3 取上清液1 mL,加入1 mL 0.1 mol/L NaOH,加热水浴至80℃,恒温振荡2 h。
7.4 冷却至室温,加入1 mL 0.1 mol/L H2SO4,调节pH至5.0-6.0。
7.5 加入1 mL 0.1 mol/L NaCl,加入1 mL 0.1 mol/L HNO3,调节pH至2.0-3.0。
7.6 加入1 mL 0.1 mol/L NH3·H2O,加入1 mL 10% PEG,振荡10 min。
7.7 加入1 mL 甲醇,振荡10 min。
7.8 加入1 mL 氯仿,振荡10 min。
7.9 离心,取上清液,用比色法测定谷氨酸的含量。
八、计算
8.1 谷氨酸的含量计算
谷氨酸的含量(mg/L)=(A-B)×C/D
其中,A为样品比色值,B为空白比色值,C为谷氨酸标准品的浓度,D为谷氨酸标准品的比色值。
8.2 聚谷氨酸的含量计算
聚谷氨酸的含量(mg/L)=谷氨酸的含量×1.56
九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度
加入已知量的聚谷氨酸标准品,回收率在95%~105%之间。
十、报告
报告中应包括以下内容:
10.1 样品的名称、编号、来源、采样日期等信息。
10.2 测定结果,包括谷氨酸的含量和聚谷氨酸的含量。
10.3 测定方法的名称、日期、检验人员等信息。
10.4 附录:数据处理、仪器设备、试剂和材料等信息。
相关标准:
GB/T 601-2017 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 20306-2006 液体肥料中氮素的测定
GB/T 20307-2006 液体肥料中磷酸二氢钾的测定