一、范围
本标准适用于肥料增效剂中双氰胺含量的测定。
二、方法概述
将样品中的双氰胺提取出来,经过净化、浓缩后,用高效液相色谱法测定双氰胺的含量。
三、仪器设备和试剂
3.1 仪器设备
- 高效液相色谱仪
- 恒温振荡器
- 离心机
- 电子天平
- 称量瓶
- 容量瓶
- 注射器
- 过滤器
3.2 试剂
- 双氰胺标准品
- 甲醇
- 硝酸
- 氯仿
- 硫酸
- 氢氧化钠
- 氢氯酸
四、样品处理
4.1 取样
按照GB/T 6682的规定,取样。
4.2 样品制备
将样品粉碎,过筛,取适量样品称重,加入100mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL锥形瓶中,加入10mL甲醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1