一、范围
本标准适用于水溶肥料中聚天门冬氨酸含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析用试剂
三、试剂和仪器设备
1. 二氧化硅:干燥至恒定重量。
2. 硝酸钠:干燥至恒定重量。
3. 氢氧化钠:固体。
4. 氯化钠:干燥至恒定重量。
5. 聚天门冬氨酸标准品:纯度不低于98%。
6. 氯化铵:干燥至恒定重量。
7. 氢氯酸:质量分数为37%。
8. 乙醇:质量分数为95%。
9. 乙醇:质量分数为70%。
10. 乙醇:质量分数为30%。
11. 乙醇:质量分数为5%。
12. 甲醇:质量分数为95%。
13. 甲醇:质量分数为70%。
14. 甲醇:质量分数为30%。
15. 甲醇:质量分数为5%。
16. 水:去离子水或蒸馏水。
17. 紫外分光光度计:波长范围为190~400 nm,分辨率为1 nm。
18. 电子天平:分辨率为0.0001 g。
19. 恒温水浴:温度范围为20~100℃。
20. 恒温槽:温度范围为20~100℃。
21. 离心机:最高转速为5000 r/min。
四、样品的制备
将样品称取0.5 g,加入50 mL去离子水或蒸馏水中,摇匀,过滤,取滤液10 mL,加入50 mL离子交换水中,摇匀,即为样品液。
五、操作步骤
1. 聚天门冬氨酸标准曲线的制备
(1) 取聚天门冬氨酸标准品0.1 g,加入50 mL去离子水或蒸馏水中,摇匀,过滤,取滤液10 mL,加入50 mL离子交换水中,摇匀,即为100 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液。
(2) 取100 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液1 mL,加入10 mL离子交换水中,摇匀,即为10 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液。
(3) 取10 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液1 mL,加入10 mL离子交换水中,摇匀,即为1 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液。
(4) 取1 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液1 mL,加入10 mL离子交换水中,摇匀,即为0.1 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液。
(5) 依次取0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L的聚天门冬氨酸标准溶液各1 mL,加入10 mL离子交换水中,摇匀,即为聚天门冬氨酸标准曲线的6个浓度点。
(6) 用紫外分光光度计测定各浓度点的吸光度值,绘制聚天门冬氨酸标准曲线。
2. 样品的测定
(1) 取样品液1 mL,加入10 mL离子交换水中,摇匀,即为待测液。
(2) 依次取待测液0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL,加入10 mL离子交换水中,摇匀,即为6个浓度点。
(3) 用紫外分光光度计测定各浓度点的吸光度值,根据聚天门冬氨酸标准曲线计算待测液中聚天门冬氨酸的含量。
六、计算
样品中聚天门冬氨酸的含量,按下式计算:
C = (A-B)×V×D/m
式中:
C——样品中聚天门冬氨酸的含量,mg/L;
A——待测液的吸光度值;
B——离子交换水的吸光度值;
V——待测液的体积,mL;
D——聚天门冬氨酸的摩尔吸光系数,为1.45×10^4 L/(mol·cm);
m——样品的质量,g。
七、结果表示
样品中聚天门冬氨酸的含量,保留两位小数,单位为mg/L。
八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,参照GB/T 601-2007的规定。
相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析用试剂
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