一、范围
本标准适用于水溶肥料中钴、钛含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范及评价
NY/T 2877-2015 水溶肥料 铜、铁、锰、锌含量测定
NY/T 2878-2015 水溶肥料 镉、铬、镍、铅含量测定
NY/T 2879-2015 水溶肥料 钴、钛含量测定
三、原理
样品经酸溶解后,钴、钛与邻菲罗啉络合生成的络合物在酸性介质中显色,根据显色度测定钴、钛的含量。
四、仪器设备
1.分光光度计:可测量波长范围为400~800nm,具有1cm光程比色皿。
2.电热板:可调温度,平坦度好。
3.移液器:1mL、5mL、10mL、20mL。
4.量筒:10mL、50mL。
5.磁力搅拌器:可调速,平稳运转。
五、试剂
1.邻菲罗啉:粉末,AR级。
2.硫酸:AR级。
3.氢氧化钠:AR级。
4.乙醇:AR级。
5.水:去离子水或蒸馏水。
六、操作步骤
6.1 样品的制备
将样品称取0.5g,加入100mL锥形瓶中,加入10mL硫酸和5mL氢氧化钠溶液,加水至刻度,摇匀,放置1h,过滤,取滤液备用。
6.2 标准曲线的制备
取0.1g钴标准品,加入100mL锥形瓶中,加入10mL硫酸和5mL氢氧化钠溶液,加水至刻度,摇匀,放置1h,过滤,取滤液,用水稀释至0.1mg/L,再用水稀释成0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg/L的标准溶液。
6.3 测定
取样品滤液5mL,加入10mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至50mL,混匀,放置10min,用分光光度计在波长为510nm处测定吸光度A。同样方法测定标准溶液的吸光度A1、A2、A3、A4、A5,绘制标准曲线。
6.4 计算
用标准曲线计算样品中钴、钛的含量。
七、结果表示
结果精确到0.01mg/L,保留两位小数。
八、质量控制
1.标准品的制备应按照GB/T 601-2019和GB/T 6682-2012的规定进行。
2.每个样品应进行两次测定,结果的相对偏差不得大于5%。
3.每个批次样品应加入空白对照。
九、报告内容
1.样品的名称、编号、重量。
2.测定结果及相对偏差。
3.分析方法的名称和日期。
4.分析人员的姓名和日期。
相关标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范及评价
NY/T 2877-2015 水溶肥料 铜、铁、锰、锌含量测定
NY/T 2878-2015 水溶肥料 镉、铬、镍、铅含量测定
NY/T 2879-2015 水溶肥料 钴、钛含量测定